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2019
05-06

飲料中鋁元素的分析-安捷倫 4100 MP-AES
前言?目前，吸收分光光度法、原子吸收分光光度法以及電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜均被用于食品的元素分析。根據(jù)日本自來水廠法規(guī)定的市政供水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的限制，食品和飲料中鋁元素的含量不得超過0.2mg/L?；鹧嬖游展庾V(FAAS)對鋁元素的檢測靈敏度較低，且飲料中的高基質(zhì)成分會(huì)堵塞燃燒頭。本文旨在研究MP-AES是否可以替代FAAS用于飲料分析。???實(shí)驗(yàn)部分??儀器?使用Agilent4100MP-AES進(jìn)行分析測定。4100MP-AES是一臺緊湊的臺式光譜儀，它可以產(chǎn)生穩(wěn)定的磁激發(fā)氮等離子體。
2019
04-25

土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥含量的測定-氣質(zhì)聯(lián)用儀
摘要本文采用Agilent7890B氣相色譜/5977B單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)測定土壤樣品中的有機(jī)氯農(nóng)藥含量。文中所述樣品前處理方法以及儀器分析方法*參考環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》（報(bào)批稿）以及《土壤和沉積物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法》(HJ783-2016)。采用加壓快速溶劑萃取提取法并結(jié)合弗羅里硅土凈化法，對土壤樣品進(jìn)行樣品前處理。該方法成功應(yīng)用于土壤中26種有機(jī)氯農(nóng)藥（含替代物）的分析測定，樣品加標(biāo)回收率、儀器低檢測限分別達(dá)到73%-116%、0.07-0.
2019
04-22

化妝品中 1,3-二噁烷的測定（GC/MSD 法）
滿足復(fù)雜樣品和苛刻檢測對高靈敏度和高選擇性的要求在《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007年版）中，規(guī)定了化妝品中的1000多種禁用物質(zhì)，明確指出氯乙酰胺、乙二醇甲醚、苯甲醇、N-亞硝基二甲基胺、二噁烷、多環(huán)芳烴、甲基丁香酚、硝甲烷、鄰苯二甲酸酯、三氯叔丁醇、丙烯腈和香料需要用氣相色譜法檢測，采用的儀器主要有氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)。?隨著生活水平和檢測技術(shù)的提高，人們對化妝品中有毒物質(zhì)*的要求越來越高，傳統(tǒng)的氣相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)由于其技術(shù)局限性已逐漸不能適應(yīng)新形式的發(fā)展，使用專門設(shè)計(jì)的氣相色譜/三重四極桿
2019
04-18

化妝品中甲硝唑、氯霉素、林可霉素及克林霉素的測定-液質(zhì)聯(lián)用篇
目前化妝品的種類繁多、功效復(fù)雜，消費(fèi)者對其質(zhì)量要求很高。一些劣質(zhì)化妝品往往通過加入化學(xué)品包括激素、抗生素等方法來提高其短期效果，對于消費(fèi)者的身體健康非常有害。同時(shí)由于其成分非常復(fù)雜和低含量，對于這些非法添加常規(guī)檢測方法往往難以檢測。安捷倫科技的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)憑借其的抗污染能力以及的靈敏度及選擇性，可以對化妝品中的激素、抗生素、污染物以及其他過敏原成分明察秋毫，是進(jìn)行化妝品質(zhì)量檢測的*佳選擇。?????引言?類化合物能夠起到消炎、殺菌等作用，因此有可能被用于去痘、去頭屑等化妝品或洗發(fā)水中。
2019
04-15

安捷倫液相色譜實(shí)現(xiàn)5種食品添加劑和5種農(nóng)藥殘留的分析
食品安全涉及對禁止或*添加的食品添加劑、農(nóng)藥殘留等進(jìn)行分析，食品生產(chǎn)企業(yè)及相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)均應(yīng)建立長效的監(jiān)管機(jī)制。面對大量的分析樣品，亟需建立的分析方案。常規(guī)的逐一運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)方法方案，在方法變更時(shí)需要手動(dòng)更換色譜柱和溶劑，如需夜間或周末更換方法，就需要安排實(shí)驗(yàn)人員加班值機(jī)，否則儀器待機(jī)將處于空閑狀態(tài)；如果分析過程中使用了含鹽等添加劑的流動(dòng)相，儀器待機(jī)期間則無法進(jìn)行系統(tǒng)的沖洗，對色譜柱、管路和液相色譜硬件等都可能會(huì)造成危害。?在2016年新版食品安全標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，本文采用全自動(dòng)多方法方案，對5種食品添加
2019
04-15

化妝品中顏料橙等5種禁用著色劑的測定-液相色譜篇
化妝品中的各種成分鑒定、限用/禁用物質(zhì)的檢查，直接決定化妝品質(zhì)量優(yōu)劣及使用安全。液相色譜因具有檢測范圍廣、分離效率高和自動(dòng)化程度強(qiáng)等特點(diǎn)，已廣泛用于化妝品中有機(jī)物的檢測。比如化妝品中的維生素、防腐劑、防曬劑、激素、色素、抗氧劑、染料等均可采用液相色譜來完成分析。隨著近年來化妝品種類的增加以及使用頻率的提高，對液相色譜檢測化妝品的速度、分離度和靈敏度又提出了更高的要求。如何根據(jù)化妝品種類和待測數(shù)量選擇合適的液相色譜系統(tǒng)成為實(shí)驗(yàn)室面臨的新問題。安捷倫第二代InfinityLab液相色譜系列為廣大分析
2019
03-29

安捷倫1260液相系統(tǒng)的自動(dòng)化柱前衍生功能實(shí)現(xiàn)伏馬毒素的高通量檢測
簡介伏馬毒素(FUM)是一種強(qiáng)毒性真菌毒素，普遍存在于玉米、小麥、大米等糧食作物中，對動(dòng)物和人的健康有很大的潛在危害[1]。1993年，伏馬毒素被世界衛(wèi)生組織的癌癥研究機(jī)構(gòu)劃定為2B類致癌物（即人類可能致癌物）[2]。目前發(fā)現(xiàn)的伏馬毒素有FA1、FA2、FB1、FB2、FB3、FB4、FC1、FC2、FC3、FC4和FP1等11種，其中主要組分為FB1，已成為繼黃曲霉毒素之后的又一研究熱點(diǎn)。目前，我國對伏馬毒素尚無明確的*規(guī)定，但許多組織、已對伏馬毒素制訂了限量標(biāo)準(zhǔn)。歐盟對伏馬毒素（FB1和FB
2019
03-11

在 Agilent 8890 氣相色譜系統(tǒng)上使用 PSD 進(jìn)行反吹
利用氣相色譜(GC)分析包含高沸點(diǎn)化合物的復(fù)雜樣品時(shí)，反吹對于及時(shí)獲得可重現(xiàn)的結(jié)果至關(guān)重要。反吹的優(yōu)勢已見諸大量報(bào)道1-3。安捷倫微板流路技術(shù)(CFT)裝置等簡便易用性的改進(jìn)，使得反吹技術(shù)日益普及4。近推出的AgilentIntuvo9000氣相色譜系統(tǒng)提供了簡便易用的反吹功能作為標(biāo)準(zhǔn)選項(xiàng)5,6。隨著Intuvo9000氣相色譜系統(tǒng)的推出，一種被稱為PSD的全新設(shè)計(jì)EPC模塊（適用于8890氣相色譜系統(tǒng)）橫空出世。PSD具有兩個(gè)氣路控制通道。主通道為前壓控制通道。該通道通常用于為反吹或CFT裝置
2019
03-05

原子吸收分析中四大干擾的原因和消除辦法
物理干擾定義：試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng)，主要影響試樣噴入火焰的速度、進(jìn)樣量、霧化效率、原子化效率、霧滴大小等。因素：溶液的粘度、表面張力、密度、溶劑的蒸汽壓和霧化氣體的壓力等。特點(diǎn)：物理干擾是非選擇性干擾,對各種元素影響基本相同。消除方法：1)配置相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法；2)盡可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸來處理試樣；3)當(dāng)試樣濃度較高時(shí)，適當(dāng)稀釋試液也可以抑制物理干擾?；瘜W(xué)干擾定義：待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用，生成了難揮發(fā)或難解離的化合物，使基態(tài)原數(shù)目
2019
02-22

提高色譜柱柱效的方法！你了解了嗎？
色譜柱的柱效能是評價(jià)色譜性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，混合物能否在色譜柱中得到分離，除取決于選擇合適的固定相外，還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關(guān)。在一定的色譜操作條件下，色譜柱的柱效可用理論塔板數(shù)或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數(shù)愈多，或塔板高度愈小，色譜柱的分離效能愈好。如何對柱效進(jìn)行評價(jià)實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：液相色譜儀（帶自動(dòng)進(jìn)樣器，或配置微量進(jìn)樣器）、分析天平。試劑：苯、萘、聯(lián)苯（均為分析純）、甲醇（色譜純）、純凈水。實(shí)驗(yàn)步驟色譜條件：色譜柱：C18，4.6×150mm，5μm；流動(dòng)相：
2019
02-20

儀器開機(jī)前，要注意這些！
液相色譜儀開機(jī)順序：1．檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。2．檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時(shí)通過排液閥排出。3．對溶劑（針對第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑）和樣品進(jìn)行處理，過濾，脫氣。4．打開主機(jī)電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源5．打開電腦，開啟色譜工作站6．先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)（約需30min）7．打開氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)8．開始進(jìn)樣檢測常見故障：開機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動(dòng)相在色譜
2019
02-18

特殊醫(yī)學(xué)食品檢測方法大全，你會(huì)怎么選？
特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品（特醫(yī)食品）屬于特殊膳食用食品的一種，是為了滿足進(jìn)食受限、消化障礙、代謝紊亂或特定疾病狀態(tài)人群對營養(yǎng)素或膳食的特殊需要，專門加工配置而成的配方食品。特醫(yī)食品可以作為一種營養(yǎng)補(bǔ)充途徑，起到營養(yǎng)支持作用。對于特醫(yī)食品行業(yè)施行高門檻嚴(yán)管理的政策，以保障行業(yè)的良性發(fā)展?！短厥忉t(yī)學(xué)用途配方食品注冊管理辦法》中要求企業(yè)需要具有研發(fā)、生產(chǎn)、檢測（可委外）能力。《特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品注冊管理辦法》要求按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部項(xiàng)目對特醫(yī)食品逐批檢驗(yàn)，故而特醫(yī)食品檢測面臨檢測項(xiàng)目多、檢測任務(wù)重的問
2019
01-31

據(jù)說這些實(shí)驗(yàn)室操作經(jīng)常出錯(cuò)，來看看你做對了嗎？
01--容量瓶凡要求準(zhǔn)確配制一定濃度的溶液時(shí)必須使用容量瓶。容量瓶的容量有大有小，均在瓶上標(biāo)出（如50ml、500ml等）。瓶頸上有一刻度線，表示當(dāng)液體加到此刻度時(shí)就相當(dāng)于瓶上所標(biāo)容量。瓶上并標(biāo)有溫度，通常為20℃，表示瓶上所標(biāo)容量是在20℃時(shí)的容量。室溫不在20℃時(shí)，容量將會(huì)有所增減。配制溶液時(shí)，先將溶質(zhì)在燒杯中用少量溶劑溶解，再把溶液沿玻璃棒引入容量瓶；用少量溶劑沖洗燒杯后倒入容量瓶，后再添加溶劑到刻度線。加溶劑時(shí)在接近刻度線前，應(yīng)改用滴管吸取溶劑添加，以免超過刻度線。裝透明溶液時(shí)應(yīng)使液體凹
2019
01-28

傅里葉變換紅外光譜法操作的常見問題及注意事項(xiàng)
傅里葉變換紅外光譜（FourierTransforminfraredspectroscopy）簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù)，將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光，傅立葉變換紅光譜具有高檢測靈敏度、高測量精度、高分辨率、測量速度快
2019
01-24

實(shí)驗(yàn)室的各種“偏離”
“允許偏離”的概念要求01-檢測/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室文件是按評審準(zhǔn)則或ISO/IEC17025標(biāo)準(zhǔn)編寫，企業(yè)的計(jì)量檢測體系文件是按ISO10012-2003《測量管理體系》的要求編寫，描述各自運(yùn)行的政策和程序。檢測/校準(zhǔn)工作都是依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范進(jìn)行，證書/報(bào)告都是按照檢測/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室文件要求和顧客的特定要求出具。但是我們在實(shí)際工作中，常常會(huì)遇到一些特殊的原因和情況，對這些原因和情況，按照不降低質(zhì)量要求的原則，進(jìn)行分類判斷，以不同的方式處理不同的偏離問題，從而引入了“允許偏離”的概念。02-“允許偏離”是對
2019
01-21

氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見故障解析
近年來，氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，成為分析復(fù)雜混合物為有效的手段之一。在使用儀器的過程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進(jìn)行，因此，如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因，及時(shí)地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。筆者結(jié)合多年的使用操作、維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)和體會(huì)，對氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及故障排除方法進(jìn)行了總結(jié)和歸納，供儀器操作人員參考。與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),
2019
01-18

緩沖鹽使用不當(dāng)對色譜柱的影響及解決辦法!
柱壓升高原因：緩沖鹽使用不當(dāng)導(dǎo)致緩沖鹽析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙，阻礙流動(dòng)相傳質(zhì)，引起柱壓升高；相同化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化原因：如果沒有沖洗干凈就進(jìn)行進(jìn)樣，色譜柱內(nèi)含有的鹽會(huì)使化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化；柱效下降原因：i)有些緩沖鹽會(huì)滲入到鍵合相的深處，損害硅膠基體，導(dǎo)致色譜柱鍵合相流失，柱床變松，柱效下降;ii)凝結(jié)在鍵合相表面，使C18碳鏈難以舒展，對物質(zhì)的保留能力下降，導(dǎo)致柱效下降。因此用過緩沖鹽后需要對色譜柱進(jìn)行沖洗，水中緩沖鹽濃度較大時(shí)應(yīng)特別引起注意。流動(dòng)相中緩沖鹽的正確使用
2019
01-16

專治玻璃器皿不干凈，這招百試百靈~
在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。實(shí)驗(yàn)室儀器的潔凈程度直接影響到實(shí)驗(yàn)效果,甚至決定著實(shí)驗(yàn)的成敗。由于器皿的不清潔或被污染，往往造成較大的實(shí)驗(yàn)誤差，甚至?xí)霈F(xiàn)相反的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此,對于學(xué)校、科研所、醫(yī)院和廠礦企業(yè)的各實(shí)驗(yàn)室來說,儀器的洗滌都顯得非常重要。洗滌液簡稱洗液，根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下:強(qiáng)酸氧化劑洗液強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲（K2Cr2O7）和濃硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很強(qiáng)的氧化
2019
01-14

打破LC-MS的10種方法
如果有一個(gè)對LC（或GC）-MS操作員*的口頭禪，那就是“污染，污染，污染”。將污染降至低，您將享受到可靠的儀器;不要采取必要的預(yù)防措施，而是你會(huì)喜歡到達(dá)通風(fēng)口和購買大量備件。1）不使用轉(zhuǎn)向閥轉(zhuǎn)向閥允許您在質(zhì)譜儀之前將部分流動(dòng)相切換為廢液。這對于包含所有未保留組分的部分尤其重要-其中許多組分可能是非揮發(fā)性的并且污染源。如果您真的想要保持清潔，請使用轉(zhuǎn)向閥將所有物品轉(zhuǎn)移到廢物中，除了感興趣的化合物。2）使用非易失性緩沖區(qū)一些制造商的方法聲稱允許您使用磷酸鹽和其他非揮發(fā)性緩沖液與LC-MS儀器。雖然
2019
01-10

LC-MS靈敏度：提升信號和降低噪音的實(shí)用策略
液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）已成為許多具有挑戰(zhàn)性的分析的首xuan分析技術(shù)，基于其選擇性，靈敏度和對不同極性化合物的廣泛適用性。盡管該技術(shù)具有優(yōu)勢，但LC-MS系統(tǒng)的復(fù)雜性常常使分析人員難以滿足方法檢測限制。在“ColumnWatch”的這一部分中，討論了幾種策略，通過減少污染物，仔細(xì)選擇LC方法條件以及優(yōu)化MS接口設(shè)置來提高方法靈敏度。通過了解這些參數(shù)與電離效率之間的關(guān)系，分析人員可以提高其信噪比并實(shí)現(xiàn)LC-MS技術(shù)的隱藏潛力。在質(zhì)譜（MS）中，術(shù)語靈敏度可具有通?？苫Q使用的若干含義。靈敏度

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