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2023
05-04

原子吸收光譜儀激發(fā)光源原理及常見燈的種類
原子吸收使用的激發(fā)光源有銳線光源和連續(xù)光源兩種。一、銳線光源對銳線光源性能的要求：①有足夠強(qiáng)度；②發(fā)射譜線寬度小；③光譜純度高、背景低，共振線兩側(cè)背景應(yīng)＜1％；④穩(wěn)定性好，30min漂移＜1％；⑤壽命應(yīng)在5000mA.h（As、Se＜3000mA.h），操作和維護(hù)方便；⑥外觀美觀、結(jié)構(gòu)牢固。銳線光源通常有空心陰極燈（HCL）、無極放電燈（EDL）近年出現(xiàn)調(diào)諧二極管激光燈（DL），目前國內(nèi)很少用。高聚焦短弧氙燈近年已用于AAS儀上。1.空心陰極燈空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉式低壓氣體的放電管。主
2023
04-25

原子吸收中的靈敏度及檢出限指標(biāo)的具體標(biāo)準(zhǔn)
在原子吸收分光光度法中,靈敏度和檢出限是評價(jià)分析方法和分析儀器的兩個重要指標(biāo)。1.靈敏度（S）PAC規(guī)定,某種分析方法在一定條件下的靈敏度(S)是指被測物質(zhì)含量或濃度改變一個單位時所引起測量信號的變化,實(shí)際上就是校正曲線的斜率。在原子吸收分光光度法中,靈敏度表示被測元素的濃度(c)改變一個單位時,吸光度(A)的變化,即S=dA/de由于在不同濃度區(qū)域校正曲線斜率有所不同,報(bào)告靈敏度時,應(yīng)指出獲得該靈敏度的濃度或含量范圍,一般來說用校正曲線的斜率表達(dá)靈敏度時,進(jìn)行直線回歸計(jì)算中的斜率b值即為S。原
2023
04-24

國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作規(guī)則
總則第一條為加強(qiáng)和規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理，提高我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理、制造水平，根據(jù)《中華人民共和國計(jì)量法》和《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，制定本規(guī)則。第二條本規(guī)則所稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有準(zhǔn)確量值，主要用于檢定、校準(zhǔn)測量儀器、評價(jià)測量方法準(zhǔn)確度或考核實(shí)驗(yàn)室測量能力的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。第三條本規(guī)則適用于新制造標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的評審以及復(fù)制和新定值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的評審。新制造是指未經(jīng)評審的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)新品種，復(fù)制是指原有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重復(fù)制造，新定值是指對將超過定值有效期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重新定值。機(jī)構(gòu)與職責(zé)第四條全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會辦公室（以下
2023
04-21

實(shí)驗(yàn)室生物廢棄物處置原則
一、生物廢棄物含義及分類實(shí)驗(yàn)室廢棄物的含義存在廣義和狹義兩種。廣義的含義是指從實(shí)驗(yàn)室中廢棄不用的物質(zhì)的總稱，包括氣體、液體和固體藥品以及垃圾、櫥柜、電器等。狹義的含義則是指實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的有毒有害的氣體、廢液、廢渣、實(shí)驗(yàn)材料、耗材等。除一般的實(shí)驗(yàn)室廢棄物之外，生物廢棄物還包括實(shí)驗(yàn)過程中使用過或培養(yǎng)產(chǎn)生的動植物的組織、器官、尸體、組織液及代謝物，微生物（細(xì)菌、真菌和病毒等）及其培養(yǎng)基等。二、生物廢棄物的分類一般生物學(xué)實(shí)驗(yàn)室常見的廢棄物主要包括以下幾類。1.生物活性材料及其代謝物常用的生物活性實(shí)驗(yàn)材料包括
2023
04-17

離子色譜與液相色譜的區(qū)別
從色譜原理上分類，離子色譜屬液相色譜的一種，但由于離子色譜與普通高效液相色譜在結(jié)構(gòu)和分析對象上有一些差異，一般作為獨(dú)立的一個色譜大類考慮。離子色譜與高效液相色譜的差別主要體現(xiàn)在儀器結(jié)構(gòu)和應(yīng)用范圍兩個方面。一、在儀器結(jié)構(gòu)方面離子色譜和高效液相色譜均有溶劑輸送系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和信號記錄和處理系統(tǒng)，但由于離子色譜和高效液相色譜所用的流動相不同，因而檢測方式及信號處理也不同，在各部件上有一些差別。1）離子色譜一般采用酸、堿及鹽的水溶液作為流動相，要求系統(tǒng)可以耐酸、耐堿，因此通常離子色譜裝置采用非
2023
04-14

原子吸收光譜儀儀器工作條件的選擇
一、分析線原子吸收強(qiáng)度直接正比于譜線振子強(qiáng)度和處于基態(tài)的原子數(shù)。從靈敏度的觀點(diǎn)出發(fā)，通常選擇由基態(tài)向第一激發(fā)態(tài)躍遷的共振吸收線做分析線，這是因?yàn)橛苫鶓B(tài)向第一激發(fā)態(tài)躍遷的共振線具有最大的振子強(qiáng)度，而且，在3000℃以下，處于基態(tài)的原子數(shù)近似地等于總原子數(shù)，這也就是說，由基態(tài)向第一激發(fā)態(tài)躍遷的共振線一般說來也就是靈敏的吸收線。在選擇分析線時，還要考慮其他譜線的干擾，在分析線附近不得有其他非吸收線存在。例如鎳共振線Ni232nm附近有幾條非吸收或吸收很差的原子線Ni231.98nm和Ni232.14n
2023
04-10

原子吸收光譜儀的組成和構(gòu)造
原子吸收光譜儀由五個部分組成，分別為輻射光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。附件結(jié)構(gòu)有冷卻系統(tǒng)裝置、自動進(jìn)樣系統(tǒng)裝置、背景校正系統(tǒng)?；鹧嬖游展庾V儀配有穩(wěn)壓電源裝置、氫化物發(fā)生裝置及空氣壓縮機(jī)等。原子吸收光譜儀目前分成兩大類：①線光源原子吸收（LS-AA）光譜儀，傳統(tǒng)的使用銳線光源的原子吸收光譜儀即屬此類；②連續(xù)光源高分辨原子吸收（CS-HR-AA）光譜儀。（1）線光源原子吸收光譜儀圖1為線光源原子吸收光譜儀示意圖，其工作方式為銳線光源（空心陰極燈）發(fā)出被測元素的特征譜線，經(jīng)過原
2023
04-10

原子吸收光譜儀中光源的類型
一、空心陰極放電燈空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉著低壓氣體的放電管。陰極為空心圓柱形，由待測元素的高純金屬制成(故稱為空心陰極）對于昂貴、熔點(diǎn)低、活性強(qiáng)、或難于加工的金屬可用該元素化合物或合金代替陽極為鎢棒，上面裝有鉭片或鈦絲（吸氣劑）燈的光窗材料根據(jù)所發(fā)射的共振線波長而定，在可見波段（400-750nm)用硬質(zhì)玻璃，在紫外波段用石英玻璃。真空環(huán)境中，內(nèi)充2-10mmHg氖或氬等惰性氣體，其作用是產(chǎn)生離子撞擊陰極,使陰極材料發(fā)光?？招年帢O燈放電是一種特殊形式的低壓輝光放電，放電集中于陰極空腔內(nèi)。
2023
04-06

原子吸收光譜法的干擾和消除方法（下）——物理、背景干擾
一、物理干擾物理干擾是指溶質(zhì)和溶劑的物理特性發(fā)生變化引起吸光度下降的效應(yīng)，主要指由于液的黏度、表面張力、密度等的差異引起的霧化效率、溶劑和溶質(zhì)的蒸發(fā)速率等變化而造成的干擾。含有大量的基體元素及其他鹽類或酸類也影響到溶液的物理性質(zhì)（產(chǎn)生基體效應(yīng)也會產(chǎn)生干擾。物理干擾是非選擇性干擾。消除物理干擾的方法有：①避免使用黏度大的酸作為介質(zhì)，降低試液黏度；②加入一些有機(jī)溶劑；③配制與被測試樣組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液；④當(dāng)樣品溶液濃度較高時，可稀釋試液。無火焰原子吸收中的物理干擾包括：①進(jìn)樣進(jìn)樣體積的大小、位置和幾
2023
04-06

原子吸收光譜法的干擾和消除方法（上）——化學(xué)、電離、光譜干擾
原子吸收法中遇到的干擾初步歸納起來有：化學(xué)干擾、電離干擾、光譜干擾、物理干擾、背景吸收干擾幾種類型。一、化學(xué)干擾待測元素與其他組分之間的化學(xué)作用引起的干擾效應(yīng)即為化學(xué)干擾。例如，待測元素與些物質(zhì)形成高熔點(diǎn)、難揮發(fā)、難離解的化合物，導(dǎo)致吸光度下降，甚至使測定不能進(jìn)行。主要來自陽離子和陰離子干擾，陽離子往往在一定溫度下，生成難熔混晶體或形成難原子化的化合物（或氧化物），如Ti、Al、Si對Ca、Mg、Sr、Ba產(chǎn)生影響，這些元素與Ca可能生成CaSiO3、CaTiO3、CaAlO3等難熔混晶體B、B
2023
03-30

原子吸收霧化器的清洗方法
（1）霧化器嚴(yán)格的說是由兩個器件組成；一個是在說明書中稱為原子化器，俗稱“噴嘴”的器件；另一個是撞擊球器件；霧化器工作狀態(tài)的好壞直接決定了樣品的提升量及霧化效率，從而影響了靈敏度的高低。（2）原子化器（噴嘴）的原理與清洗：a)噴嘴的構(gòu)造基本是由一個聚四氟乙烯腔體和一根鉑金管組成；鉑金管安裝在腔體正中央，它的出口與腔體出口形成兩個同心圓，管子的內(nèi)管流通樣品溶液；管子外壁與腔體出口形成的環(huán)狀縫隙流通空氣（也稱原子化氣）。當(dāng)原子化氣供給時，在鉑金管口形成一個很強(qiáng)的負(fù)壓，于是溶液在外部大氣壓的作用下產(chǎn)生
2023
03-30

液相色譜的定性定量分析
一、定性分析在高效液相色譜中，常用的定性分析有下列五種方法。1、利用已知標(biāo)準(zhǔn)樣定性由于每一種化合物在特定的色譜條件下有其特定的保留值，如果在相同的色譜條件下，被測物與標(biāo)樣的保留值相同，則可初步認(rèn)為被測物與標(biāo)樣相同。2、利用紫外和熒光光譜定性由于不同的化合物有其不同的紫外吸收或熒光光譜，對檢測池中的待檢樣品進(jìn)行全波長（180～800nm）掃描，得到紫外可見光或熒光光譜圖；再用相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品，按同樣方法處理，也得到一個光譜圖，比較這兩張圖譜，即可鑒別該樣品是否與標(biāo)準(zhǔn)品相同。對于某些有特征光譜圖的化合物，
2022
09-19

質(zhì)譜儀的離子檢測器分類及結(jié)構(gòu)原理
質(zhì)譜儀中離子檢測器用于檢測和記錄離子流的強(qiáng)度。無機(jī)和同位素質(zhì)譜的離子檢測器通常有法拉第杯、分離打拿極電子倍增器、通道式電子倍增器、微通道板以及閃爍光電倍增器（Daly）等，加速器質(zhì)譜中還可能用到對離子能量敏感的探測器。在這些探測器中，法拉第杯直接收集離子的電荷，結(jié)合其對二次電子逸出的抑制，其線性動態(tài)范圍大，但靈敏度不高；其他類型的探測器則多是通過轉(zhuǎn)換電極先將離子轉(zhuǎn)換為電子、光子信號后，再進(jìn)行增益達(dá)104～103的倍增放大。多數(shù)質(zhì)譜儀的離子檢測系統(tǒng)中會同時配置兩種或更多的離子信號檢測器，且之間可相
2022
09-19

ICP-MS儀器分析操作常見問題
ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，可以用于物質(zhì)試樣中一個或者多個元素的定性、半定量和定量分析;能測定周期表中90%的元素，特別是對金屬元素分析擅長，他和ICP-OES、AAS是化學(xué)元素分析的常用的三種儀器，其中ICP-MS的檢測限低，可以達(dá)到PPT(10的負(fù)12次方)級。標(biāo)準(zhǔn)偏差為2-4%，每個元素的測定時間僅為10s,非常適合多元素的同時測定分析。那么，對于ICP-MS，我們特地為大家搜集一些小TIPS,以問答的形式呈現(xiàn)給大家，希望能對您的實(shí)驗(yàn)起到參考作用：一.針對環(huán)境樣品，使用ICP
2022
05-28

電子煙液體中重金屬的分析-安捷倫ICP-OES
2016年5月，歐盟煙草制品指令(2014/40/EU)開始施行。該指令對煙草及相關(guān)產(chǎn)品進(jìn)行了相應(yīng)規(guī)定，包括電子煙的安全性、質(zhì)量和通知要求(3)。同樣，2016年8月，美國FDA終確定了一項(xiàng)規(guī)則，將監(jiān)管范圍擴(kuò)大到包括電子煙在內(nèi)的所有煙草制品(4)。法國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(AFNOR)近出臺了兩項(xiàng)針對電子煙(XPD90-300-1)和電子煙液體(XPD90-300-2)的非強(qiáng)制性質(zhì)量和安全標(biāo)準(zhǔn)(5)。除各種有機(jī)化合物外，AFNOR標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定制造商和測試實(shí)驗(yàn)室還必須測定電子煙液體中的某些重金屬。在本研究中，使
2022
03-07

前沿合作丨挖掘藍(lán)藻中的遺傳秘密—修飾核苷鑒定新思路
海南大學(xué)林桓副研究員團(tuán)隊(duì)以模式藍(lán)藻（細(xì)長聚球藻PCC7942）為研究對象，與島津廣州分析中心展開深入合作，通過微流液相色譜儀（島津NexeraMikros）結(jié)合三重四級桿質(zhì)譜儀（島津LCMS-8050）建立了一套兼具靈敏度與特異性的修飾核苷鑒定方法，并對細(xì)長聚球藻PCC7942總tRNA組分中存在的修飾核苷進(jìn)行了檢測分析，為修飾核苷的鑒定提供了一種新思路。成果于2021年7月發(fā)表在《JournalofSeparationScience》。生物體中的RNA元件，包括核糖體RNA，信使RNA，轉(zhuǎn)運(yùn)R
2022
03-02

離子色譜在大氣、水質(zhì)及食品中的應(yīng)用
隨著離子技術(shù)應(yīng)用越來越廣泛，離子色譜的檢測技術(shù)也由單一的化學(xué)抑制型電導(dǎo)法，發(fā)展為包括電化學(xué)、光化學(xué)和與其他多種分析儀器聯(lián)用的方法。被越來越多地應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測及食品安全檢測領(lǐng)域中。離子色譜分析的對象物質(zhì)離子類別主要離子種類無機(jī)陰離子無機(jī)陽離子有機(jī)陰離子有機(jī)陽離子天然有機(jī)物生物物質(zhì)鹵素及簡單陰離子、酸根陰離子、陽離子的配陰離子堿金屬、銨離子、堿土金屬、過度金屬、稀土元素有機(jī)酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸胺、醇胺、銨鹽、吡啶、生物堿、锍鹽糖、醇、酚、醛、維生素有機(jī)磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核
2020
12-24

質(zhì)譜儀的主要技術(shù)指標(biāo)
一、質(zhì)量范圍質(zhì)量范圍是質(zhì)譜儀所能測定離子質(zhì)荷比的離子質(zhì)量范圍。不同用途質(zhì)譜儀器的質(zhì)量范圍相差很大，穩(wěn)定同位素氣體質(zhì)譜儀的質(zhì)量范圍通常在1～200之間；固體質(zhì)譜儀的質(zhì)量范圍大都在3～380之間；有機(jī)質(zhì)譜儀的質(zhì)量范圍從幾千到幾萬不等，甚至更高?，F(xiàn)在質(zhì)譜分析中質(zhì)量范圍大的質(zhì)譜儀是基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行時間質(zhì)譜儀該種儀器測定的分子質(zhì)量可高達(dá)10000以上（質(zhì)荷比啊?。簃/z，質(zhì)量單位：amu或u，Da或D）二、分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng)又稱分辨率（resolutionratio）定義為質(zhì)譜儀可分辨相鄰兩個質(zhì)譜峰
2019
12-25

可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的測定——離子色譜法
一、離子色譜法可吸附有機(jī)鹵素（AOX）指在本方法規(guī)定的條件下，可被活性炭吸附的結(jié)合在有機(jī)化合物上的鹵族元素（包括氟、氯和溴）的總量（以Cl計(jì)）?？晌接袡C(jī)氯（AOCI）指在本方法規(guī)定的條件下，可被活性炭吸附的結(jié)合在有機(jī)化合物上的氯元素的總量?？晌接袡C(jī)氟（AOF）指在本方法規(guī)定的條件下，可被活性炭吸附的結(jié)合在有機(jī)化合物上的氟元素的總量?？晌接袡C(jī)溴（AOBr）指在本方法規(guī)定的條件下，可被活性炭吸附的結(jié)合在有機(jī)化合物上的溴元素的總量。1.方法原理用活性炭吸附水中的有機(jī)鹵素化合物，然后將吸附上有機(jī)物
2019
11-11

水樣易壞，怎樣采集保存才好？
水樣的采集與保存是水化學(xué)研究工作的重要部分，使用正確的采樣方法及很好的保存樣品是保證分析結(jié)果能正確反映水中被測組分真實(shí)含量的必要條件。因而，在任何情況下都必須嚴(yán)格遵守取樣規(guī)則，以保證分析數(shù)據(jù)的可靠性。供分析用的水樣應(yīng)該能夠代表該水的全面性，水樣采集的方法、次數(shù)、時間等都由采樣分析的目的來決定。一、水樣采集前的準(zhǔn)備工作采樣前需根據(jù)監(jiān)測項(xiàng)目的內(nèi)容、被測組分的性質(zhì)及采樣方法的具體要求，選擇適宜的采樣器具及恰當(dāng)材質(zhì)的盛水容器，清洗干凈備用。測定有機(jī)物和生物等水樣的采樣和存放通常選用硬質(zhì)玻璃容器；測定金屬

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