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天津譜祥偉業(yè)科技有限公司
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農(nóng)藥殘留量凝膠測定法解決方案2021/10/28
BIO-BeadS-X3伯樂S-X3農(nóng)殘用凝膠色譜柱BioBeadsS-X3聚苯乙烯分子篩凝膠色譜柱按照2015版中國藥典農(nóng)藥殘留測定法要求定制,產(chǎn)品特點400mm*25mm或者凝膠滲透色譜柱(400mm*25mm)內(nèi)裝BIO-BeadsS-X3填料成品柱。供試品溶液的制備:取供試品,粉碎成粉末(過三號篩),取約1.5g,精密稱定,置于50ml聚苯乙烯具塞離心管中,劇烈振搖提取1分鐘,再加入預(yù)先稱好的無水硫酸鎂4g與氯化鈉5g的混合粉末,再次劇烈振搖1分鐘后,離心(4000轉(zhuǎn)/分)1分鐘。精密吸
如何提高色譜柱柱效2021/09/10
色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標(biāo),混合物能否在色譜柱中得到分離,除取決于選擇合適的固定相外,還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關(guān)。那么,如何有效地提高色譜柱的柱效呢?在一定的色譜操作條件下,色譜柱的柱效可用理論塔板數(shù)或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數(shù)愈多,或塔板高度愈小,色譜柱的分離效能愈好。如何提高HPLC柱效?要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。以下介紹了幾種國際上流行的測量和計算柱效值的方法。1、提高液相色譜柱柱效的方法要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。(1)
高效液相色譜儀操作“三要點”2021/08/17
大家在學(xué)校或接受儀器公司培訓(xùn)的時候,老師或工程師會提出很多的操作注意事項。但要是總結(jié)歸納一下,重要的有三點:脫氣、過濾和沖洗。本文圍繞這三點進行討論,給新從事HPLC分析的工作者一點操作建議,希望能對正確的操作儀器有一點幫助。更歡迎有經(jīng)驗的專家介紹使用經(jīng)驗,提出好建議。高效液相色譜儀(HPLC)現(xiàn)已成為有機化學(xué)分析的重要手段之一。和其它分析儀器一樣,你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數(shù)據(jù),首先你要保養(yǎng)好它,使它處于一個良好的待機狀態(tài),這樣你操作它進行分析時就可以比較順利地獲得理想的結(jié)果。
104個無法逃避的色譜法問題2021/07/19
色譜法總論1.色譜分析法:色譜法是一種分離分析方法,它利用樣品中各組分與流動相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。2.色譜法的分離原理:當(dāng)混合物隨流動相流經(jīng)色譜柱時,就會與柱中固定相發(fā)生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各組分物理化學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相發(fā)生作用的大小、強弱不同,在同一推動力作用下,各組分在固定相中的滯留時間不同,從而使混合物中各組分按一定順序從柱中流出。這種利用各組分在兩相中性能上的差異,使混合物中
蒸發(fā)光檢測器(ELSD)的工作原理與影響因素2021/07/08
蒸發(fā)光散射檢測器(evaporativelight—scatteringdetector,E1SD)是一種薪型的通用型質(zhì)量檢測器,它的通用檢測原理克服了常見于HPLC傳統(tǒng)檢測方法的不足,已越來越多地應(yīng)用于HPLC、超臨界色譜和逆流色譜中。本文主要簡介蒸發(fā)光散射檢測器的工作原理與特點及影響因素。I)ELSD的工作原理ELSD的檢測原理ELSD運行有三個過程:第一是霧化過程,用惰性氣體或凈化空氣將色譜柱流出物霧化;第二是蒸發(fā)過程,在一個加熱管(漂移管)中將流動相揮發(fā);第三是檢測過程,測定留下來的樣品
氣相色譜分析35問2021/06/09
隨著環(huán)境問題的日益加劇,人們對環(huán)境問題的重視也越來越高,實現(xiàn)良好的環(huán)境監(jiān)測具有非常重要的意義,氣相色譜作為一種快速、高效、高靈敏度的分析儀器,可以有效提升監(jiān)測水平,對其應(yīng)用進行分析研究,實現(xiàn)更好地應(yīng)用效果,具有非常重要的實際意義。下面來說一下氣相檢測的35個問題,你注意到了嗎?一.氣相色譜分析用微量注射器進樣時,影響進樣重復(fù)性的因素:針頭在進樣器中的位置,插入速度,停針時間,拔出的速度。二.氣相色譜法中,確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo):柱效能、選擇性和分離度。三.氣相色譜分析中,柱溫的選擇主要因素
如何選擇一根合適的液相色譜柱?2021/06/02
如何知道應(yīng)該選用什么色譜柱是實驗中很重要的部分,一些實驗分析只能選定一種特定的色譜柱,有的分析方法雖然可以選用相同的色譜柱也可以工作,但對實驗結(jié)果可能會存在一定的問題。所以選擇的色譜柱是否正確,是否經(jīng)過色譜儀方法調(diào)試后可以直接使用,色譜柱的選擇對分析方法是否成功是非常重要的問題!本次小編帶大家一起學(xué)習(xí)色譜柱的選擇。一、色譜柱選擇一般方法色譜柱選擇一般有藥典方法、國標(biāo)或者行業(yè)監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)的,先可以按照方法來選產(chǎn)品,也可以向供應(yīng)商請求技術(shù)支持;如果沒有固定的方法需要自己開發(fā),可以查一些文獻,看看之別人做
HPLC新手入門2021/05/11
HPLC對于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器,但就算是用過幾年、經(jīng)驗豐富的分析員都會習(xí)慣于一些錯誤的操作(前輩教錯了?),經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。其實液相分析過程中有哪些不可少的步驟,哪些操作不能做?哪些懶兒不能偷?那些小概率的故障前輩沒教怎么辦?今天我們一一道來。流動相不過濾因為塵?;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內(nèi)蒸餾,而常用的方法是濾過,可采用Millipore濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器。泵的入口都應(yīng)連接
液相常見問題15問答2021/03/25
1.用HPLC進行分析時保留時間有時發(fā)生漂移,有時發(fā)生快速變化,原因何在?如何解決?關(guān)于漂移問題①溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定②流動相發(fā)生変化,解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等③柱子未平衡好,需對柱子進行更長時間的平衡關(guān)于快速變化問題①流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設(shè)定流速,使之保持穩(wěn)定②泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出。③流動相不合適,解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內(nèi)進行適當(dāng)混合2.為何會基線漂移原因①柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線波動。通常
6步走!液相色譜的維護小技巧2021/01/19
LC組成部分:流動相溶劑瓶→高壓泵→進樣器→色譜柱→檢測器→廢液,我們按照此順序來一一說明如何做保養(yǎng)?1流動相溶劑瓶的保養(yǎng)溶劑瓶是流動相的起點,通常是盛放水相溶液或是有機相溶液。1、水相溶液,對于水相溶液來說,首要的問題是防止污染。對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相,常換常新。2、有機相溶液,對于有機相溶液,可以不用擔(dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但是有機相容易發(fā)生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合,瓶子里就會出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發(fā)生,裝乙腈時要用棕色的溶劑
HPLC色譜柱的選用、保養(yǎng)與維修2021/01/19
據(jù)統(tǒng)計,近80%的有機物及無機物可以用高效液相色譜法進行分離,其中反相色譜中的C18色譜柱是高效液相色譜中為常用的一類色譜柱。每天都用的色譜柱,你是否關(guān)注過填料?每次峰形異常都很苦惱,你是否關(guān)注過如何維護和維修呢?小編專門整理了一下C18色譜柱的選用、保養(yǎng)與維修相關(guān)問題,希望您能有所啟發(fā)。1選用C18的選用主要考慮2個問題,即柱填料和柱規(guī)格對色譜柱的影響。1.1C18柱的填料對色譜柱的影響柱填料的物理性能對填料色譜行為有重要影響。填料主要的物理性能包括如下:顆粒度、孔徑、孔體積、鍵合相化學(xué)、含碳
關(guān)于這些色譜耗材的常見問題,你都知道嗎?2020/10/21
氣相色譜特點是什么?分析能力強大?應(yīng)用范圍廣泛?定量準(zhǔn)確?這些的確都是氣相色譜的特點,但今天小析姐要說的是:氣相色譜的耗材及其配件。多如牛毛的耗材與配件經(jīng)常會把新手使用者搞得頭大,今天,小析姐就和大家一起盤點一下氣相色譜常用耗材都有哪些。1、氣相色譜中的幾個概念氣相色譜:以氣體為流動相,依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定,沸點一般不超過500度的樣品。氣體:載氣——用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體。檢測器氣體——某些檢測器所需的支
液相常見問題10小問2020/09/29
1.如何進行色譜柱的維護?①建議檢測前樣品和流動相進行過濾。②建議每天做完樣品后及時進行清洗。③常規(guī)檢測:測試完后直接把色譜柱反向連接采用90%有機相沖洗45min,然后保存在純甲醇或純乙腈中。④使用緩沖鹽條件:a等度條件:使用緩沖鹽之前和之后都用過渡流動相以1ml/min流速沖洗45min。b梯度條件:使用緩沖鹽之前與初始流動相組成相同的過渡流動相以1ml/min流速沖洗45min。注意:過渡流動相是指有機相和水相比例與分析流動相相同比例,只是不含有緩沖鹽。c緩沖鹽沖洗干凈后,采用90%有機相
液相色譜柱損耗率高?五大維護關(guān)鍵問題必看!2020/08/26
色譜柱技術(shù)始于上世紀(jì)50年代,隨著填料和填充技術(shù)的發(fā)展,色譜柱技術(shù)日益成熟,功能也日趨完善,目前已被廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、環(huán)保、材料、食品、藥物開發(fā)等領(lǐng)域。液相色譜柱在色譜分析系統(tǒng)中主要起著分離檢測物質(zhì)的作用,如同色譜系統(tǒng)的心臟,同時也是易損耗品。為了減少損耗,色譜柱的使用維護至關(guān)重要!液相色譜柱使用過程常用問題包括色譜柱連接、色譜柱活化、色譜柱使用、色譜柱維護、色譜柱保存等。01色譜柱連接色譜柱安裝方向色譜柱安裝應(yīng)按照同一個方向連接使用,且需要按照色譜柱上的方向指示連接,盡量避免色譜柱反向連接!
色譜柱的分類、使用、老化和再生2020/07/29
有關(guān)色譜柱的內(nèi)容,分為發(fā)展現(xiàn)狀、構(gòu)成、分類、正確使用、維護、老化和再生幾個部分。一色譜柱的發(fā)展現(xiàn)狀高效液相色譜(HPLC)是20世紀(jì)60年代后期發(fā)展起來的分離分析技術(shù),是現(xiàn)代分離測定的重要手段。問世以來,因其具有分離效能高、分析速度快、檢測靈敏度好、能分析高沸點但不能氣化的熱不穩(wěn)定生理活性物質(zhì)的特點而被廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)、藥物及臨床分析。?色譜柱是高效液相色譜的心臟,在高效液相色譜儀的使用中,保持色譜柱的柱效、容量和滲透特性,延長柱子的使用壽命非常重要。盡管經(jīng)過數(shù)十年的發(fā)展,出現(xiàn)了各種各樣的色譜
關(guān)于高效液相色譜儀的使用保養(yǎng)以及故障處理2020/06/30
高效液相色譜儀(HPLC)是分析實驗室常用的測試儀器之一,其應(yīng)用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中,難免會出現(xiàn)各種各樣的問題,并將直接影響到所測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚預(yù)防和排除這些故障的方法,就可正確地使用儀器并大限度地發(fā)揮儀器的性能。今天我們要從以下幾個方面和您分享下在使用高效液相色譜儀中需注意的幾個問題。一、使用試管的問題1、試管的潔凈問題。高效液相色譜分析法是一個很靈敏的分析方法,如果因使用不潔凈的試管,便會影響試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如,在用甲醇作溶
色譜柱壽命問答2020/06/15
問:我的色譜柱大概只進了100次左右樣品。然后,峰型開始變差,理論塔板數(shù)也變得很低。這是什么原因呢?答:100次確實是非常短。在正常情況下,我們都希望色譜柱能使用更長久。為了確認(rèn)是什么問題,我們需要先確定是否是你的方法導(dǎo)致了色譜柱壽命變短。有兩種情況:用于相同測試的之前的色譜柱是否可以使用更長時間。是否所有用于該方法的色譜柱,在運行大約相同針數(shù)時,都出現(xiàn)了相同問題。在di一種情況下,應(yīng)確保測試的所有條件都是一致的。樣品組分是否發(fā)生了變化?樣品中有強烈吸附污染物破壞了色譜柱性能。儀器流路中的密封件
HPLC較常見的30個問題與實用對策2020/05/21
高效液相色譜是色譜法的一個重要分支。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。鑒于HPLC在全行業(yè)運用越來越廣泛,因此每一個實驗室分析人員都應(yīng)該熟練掌握并應(yīng)用HPLC,對于一些常見的故障分析應(yīng)該做到游刃有余,才能在運行故障的時候即使解決問題,提高工作效率。為此小編整理了約30條常見HPLC故障及對策分析方案,不要錯過哦。01保留時間發(fā)生漂移或快速變化原因?關(guān)于漂移問題:①溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定;②流動相發(fā)生變化,解決辦法是防止流動相
液相色譜柱選擇的方法及建議2020/05/21
一、液相色譜柱選擇方法|液相色譜柱選擇的簡單思路1.確定分離目的確定你的應(yīng)用是否要求高分離度、短分析時間、高靈敏度、長柱壽命,低的操縱本錢等等。2.評估分析物的化學(xué)性質(zhì)評估分析物的化學(xué)性質(zhì)..諸如化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶解性、穩(wěn)定性等等。3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學(xué)性質(zhì)。二、液相色譜柱選擇方法|液相色譜柱選擇的條件填料基質(zhì)1.硅膠基質(zhì):純度高本錢低,強度大,化學(xué)修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定,但經(jīng)過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。2.聚合物基
關(guān)于色譜耗材的一些問題解答2020/04/16
1.氣相色譜中的幾個概念:氣相色譜:以氣體為流動相,依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定,沸點一般不超過500度的樣品。氣體:載氣——用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體。檢測器氣體——某些檢測器所需的支持氣體,如,F(xiàn)ID。樣品引入:將樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應(yīng)對樣品蒸汽有zui小影響。色譜柱:實現(xiàn)樣品組分的分離。檢測器:對流出柱的樣品組分進行識別和響應(yīng)。數(shù)據(jù)采集:將檢測器的信號轉(zhuǎn)換為色譜圖,以備手動或自動定性、定量分析之用。2.
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