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引言

電子氣體是指具有電子級純度的特種氣體，主要分為電子大宗氣體及電子特氣，廣泛應(yīng)用在包括集成電路、顯示面板、半導(dǎo)體照明和光伏等泛半導(dǎo)體行業(yè)。電子氣體廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體制造的諸多環(huán)節(jié)，包括清洗、離子注入、刻蝕、氣相沉積、摻雜等工藝，因此被稱為芯片制造的血液。電子特種氣體的質(zhì)量直接影響晶圓廠制造元器件的具體技術(shù)指標(biāo)和良率，因此對氣體純度有著嚴(yán)格的要求。

高純電子級二氧化碳在集成電路行業(yè)主要用于清洗技術(shù)和沉浸式光刻技術(shù)，二氧化碳的超臨界特性在加工過程中能夠?qū)π酒膿p壞降至較低，有著廣泛的前景，未來高純電子級二氧化碳的需求也將增大。

目前，國際半導(dǎo)體設(shè)備與材料組織（SEMI ）在2018年C3.57-0312中，對二氧化碳產(chǎn)品的純度要求要達到 99.999% 以上，雜質(zhì)在ppm級別。隨著集成電路行業(yè)的發(fā)展，我國新制定的國標(biāo)《GB/T43772-2024 電子氣體 二氧化碳》中對二氧化碳品的純度要求已達到 5N以上，對氣體雜質(zhì)要求達1~5ppm，其中總硫要求低至10ppb；陰離子雜質(zhì)和銨根離子的限度要求達到 1~5ppbw，對金屬離子小于1ppbw。

《GB/T43772-2024 電子氣體 二氧化碳》中離子含量技術(shù)要求（點擊查看大圖）

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賽默飛方案：

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1. 樣品吸收

那么，我們?nèi)绾螌崿F(xiàn)測定氣體二氧化碳中的超痕量雜質(zhì)離子呢？

國標(biāo)《GB/T43772-2024 電子氣體 二氧化碳》有了明確的描述，在樣品測定時，電子級二氧化碳通過流量泵通入超純水中，調(diào)節(jié)吸收時間和吸收體積，測定最終吸收液中的陰離子和銨根離子含量。常見的吸收方法有離線吸收、半自動吸收和全自動在線吸收。

《GB/T43772-2024 電子氣體 二氧化碳》中樣品預(yù)處理裝置示意圖（點擊查看大圖）

2. 進樣分析

吸收完成后，將吸收液進樣分析。賽默飛離子色譜系統(tǒng)可提供同時測定電子級二氧化碳中超痕量陰離子和銨根離子含量的分析方案，整個系統(tǒng)“只加水"不需要引入任何外接試劑，避免引入人工操作帶來的污染和試劑中雜質(zhì)的干擾，獲得極低的系統(tǒng)背景和噪音。同時在線譜睿前處理技術(shù)，幫助實現(xiàn)吸收液樣品二氧化碳基質(zhì)的在線消除，具有靈敏、抗干擾、穩(wěn)定、高效、便捷的特點。

二氧化碳中超痕量陰離子分析原理示意圖

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方案配置及分析條件

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3. 數(shù)據(jù)結(jié)果

搭配賽默飛在線電解淋洗液發(fā)生器技術(shù)進行在線梯度洗脫，從而在保證甲酸、乙酸等弱保留離子的分離度的同時還能兼顧強保留硫酸、磷酸的出峰時間，從而獲得分離譜圖。標(biāo)準(zhǔn)曲線點為0.2ppb，以100 mL純水吸收120 L CO2計算，可準(zhǔn)確定量樣品中雜質(zhì)離子濃度約為0.1 ppb.wt，滿足標(biāo)準(zhǔn)中低于1 ppb.wt要求。

七陰離子分離譜圖

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樣品加標(biāo)回收率分離色譜圖

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銨根離子分離譜圖

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賽默飛方案優(yōu)勢：

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● 樣品無需前處理，可直接取樣上機測試，在線去除二氧化碳。

● 操作簡單快速，無需配制淋洗液，由在線淋洗液發(fā)生器自動電解產(chǎn)生淋洗液。

● 淋洗液經(jīng)過抑制器抑制后可獲得非常低的系統(tǒng)噪音和背景。大大提高陰離子和銨根離子離子的檢測靈敏度。檢出限可低至0.2ug/L，電子氣體ug/kg級的無機陰離子和銨根測定技術(shù)要求。

● 高容量離子交換色譜柱結(jié)合KOH梯度洗脫，使得氟離子和乙酸、甲酸達到分離，實現(xiàn)對陰離子和有機酸同時分離和測定，確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

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總結(jié)：

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賽默飛 ICS-6000 通過大體積直接上樣和譜睿技術(shù)在線去除二氧化碳基質(zhì)，并對樣品進行濃縮，再進入離子色譜進行分析檢測。在優(yōu)化色譜條件下各種離子的定量限可達到0.2ppb，該方法加標(biāo)測試滿足要求，準(zhǔn)確度較高，連續(xù)運行結(jié)果穩(wěn)定，可用于電子級 CO2 吸收液中雜質(zhì)銨根離子和陰離子的分析。該方案同樣適用于非反應(yīng)型惰性氣體，也可以應(yīng)用于高純氣體凈化材料和設(shè)備的性能考察。

賽默飛半導(dǎo)體材料全面解決方案

除了電子級二氧化碳的分析方案外，賽默飛同時開發(fā)了針對半導(dǎo)體材料包括硅片、光刻膠及輔材、濕電子化學(xué)品、靶材及其他電子特氣的全面解決方案，包括Orbitrap技術(shù)對于未知物解析、不同批次樣品的差異分析，以及高純金屬、靶材直接進樣分析的GDMS技術(shù)等，盡在《賽默飛半導(dǎo)體材料檢測應(yīng)用文集》，長按識別下方二維碼即可下載或點擊閱讀原文進入半導(dǎo)體解決方案專題頁面獲取更多解決方案！