2024年7月26日，國家藥典委員會發(fā)布了2025版《中國藥典》農(nóng)殘檢測《0212藥材和飲片檢定通則藥典標準草案公示稿》和《2341農(nóng)藥殘留量測定法藥典標準草案公示稿》，相較2020版《中國藥典》，涉及GC-MS/MS的更新如下：
1) 0212通則規(guī)定的禁限用農(nóng)藥從33種增加到47種，方法報告限修訂為0.01~0.1mg/kg，原33種農(nóng)藥修訂報告限（涉及GC-MS/MS法的）如下：
a) 甲拌磷方法報告限由0.02mg/kg修訂為0.01mg/kg
b) 三氯殺螨醇方法報告限由0.2mg/kg修訂為0.02mg/kg
2) 禁限用農(nóng)藥檢測方法原系2341第五法，現(xiàn)調(diào)整為2341第一法，仍采用GC-MS/MS結(jié)合LC-MS/MS，但儀器方法有所調(diào)整。
3) GC-MS/MS部分檢測的禁限用農(nóng)藥從22種調(diào)整到34種，涉及的化合物從35個增加到50個，其中：
a) 2020版藥典33種農(nóng)藥中的地蟲硫磷、氯唑磷僅使用LC-MS/MS方法，現(xiàn)增加GC-MS/MS法
b) 2020版藥典33種農(nóng)藥中的內(nèi)吸磷刪除GC-MS/MS方法，僅保留LC-MS/MS方法
c) 2020版藥典33種農(nóng)藥中氟蟲腈指標，增加代謝物氟蟲腈亞砜，合并總量以氟蟲腈計
d) 2025版藥典新增14種禁限用農(nóng)藥，其中11種可使用GC-MS/MS檢測
表 藥材及飲片（植物類）47種禁用農(nóng)藥報告限
及推薦方法
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賽默飛作為科學分析服務(wù)領(lǐng)域的領(lǐng)導者，面對《中國藥典》的更新與變化，引領(lǐng)行業(yè)發(fā)展，提供全流程的完整解決方案。該方案包含了一系列的前處理技術(shù)、色譜柱、質(zhì)譜儀以及專業(yè)的數(shù)據(jù)處理軟件。從樣品的提取、凈化到最終的分析檢測，賽默飛提供一站式的服務(wù)，幫助客戶輕松應(yīng)對藥典更新帶來的挑戰(zhàn)。
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更多耗材詳見下表
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本文將針對第一法相關(guān)藥材及飲片中農(nóng)藥多殘留測定GC-MS/MS部分進行介紹。
儀器參數(shù)
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色譜圖
圖1A. 50個農(nóng)藥單體在三七基質(zhì)加標溶液的色譜圖（1~5μg/L）（點擊查看大圖）
圖1B. 50個農(nóng)藥單體在人參基質(zhì)加標溶液的色譜圖（1~5μg/L）（點擊查看大圖）
圖1C. 50個農(nóng)藥單體在菊花基質(zhì)加標溶液的色譜圖（1~5μg/L）（點擊查看大圖）
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校正圖
11種中草藥的基質(zhì)匹配曲線，在CS0.4~CS6濃度范圍內(nèi)，所有農(nóng)藥線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99，如圖所示。
圖2. 50個禁限用農(nóng)藥單體的基質(zhì)匹配曲線相關(guān)系數(shù)
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圖3A. 三七基質(zhì)匹配曲線（CS0.4~CS6，黃色圓點為報告限濃度）（點擊查看大圖）
圖3B. 三七基質(zhì)匹配曲線低濃度區(qū)間局部放大（CS0.4~CS3，黃色圓點為報告限濃度）（點擊查看大圖）
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穩(wěn)定性
6種基質(zhì)的CS0.4加標溶液（0.4~2μg/L）峰面積RSD，并做堆積柱形圖，如圖8所示。可觀察到，絕大部分農(nóng)藥在該濃度下（方法定量限）的峰面積RSD<5%（堆積<30%），僅有反式環(huán)氧七氯、氯唑醇的峰面積RSD% 相對略高，但仍<10%（堆積值<60%）。說明該濃度下50個農(nóng)藥單體的重復(fù)性非常好。
圖4. 50個禁限用農(nóng)藥在不同中藥基質(zhì)加標溶液（CS0.4）的峰面積RSD(n=6)（點擊查看大圖）
結(jié)語
本文使用賽默飛 TSQ9610 GC-MS/MS建立2025版藥典2341公示稿的禁限用農(nóng)藥檢測方法，測試了34種禁限用農(nóng)藥共計50個農(nóng)藥單體在11種常見藥材中的基質(zhì)匹配曲線、靈敏度和穩(wěn)定性。
1) 基質(zhì)匹配曲線線性良好。50個目標農(nóng)藥單體在11種中藥基質(zhì)的相關(guān)系數(shù)R2均大于0.99。
2) 靈敏度滿足且高于藥典要求。方法定量限低至0.4~2μg/L，換算成質(zhì)量濃度為0.002~0.01mg/kg，約為0212公示稿規(guī)定報告限的五分之一。
3) 方法穩(wěn)定性好。不對儀器做任何維護的情況下，連續(xù)測試中藥實際樣品且穿插測試6種中藥的方法定量限濃度的基質(zhì)加標溶液，每個農(nóng)藥單體連續(xù)測試6針的峰面積RSD為2%~10%。
賽默飛將繼續(xù)密切關(guān)注2025版《中國藥典》動態(tài)，及時更新與完善相關(guān)檢測分析方案。
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