背景介紹
三乙膦酸鋁是一種有機磷類高效、廣譜、內(nèi)吸性低毒殺菌劑，可防治由單軸霉屬、霜霉屬、疫霉屬引起各種病害的果樹、蔬菜、花卉及經(jīng)濟作物。該藥市場需求量較大。
據(jù)文獻及Patent報道，合成三乙膦酸鋁原藥的方法是以PCl?、乙醇為原料，經(jīng)酯化反應(yīng)制得亞磷酸二乙酯（簡稱DEP）。DEP和氨水通過胺化反應(yīng)生成亞磷酸二乙基銨鹽，然后與硫酸鋁進行復(fù)分解反應(yīng)得到。目前市場報道產(chǎn)品總收率最高為95%，含量為98%。
傳統(tǒng)釜式工藝，具有諸多問題：
【危險】由于酯化反應(yīng)放熱劇烈，易造成局部過熱或系統(tǒng)飛溫現(xiàn)象，存在反應(yīng)失控風(fēng)險；
【雜質(zhì)】在有水、強酸性及溫度高的條件下，隨著反應(yīng)時間的延長，DEP極易分解，副產(chǎn)物多；
【耗時】胺化反應(yīng)工藝目前多采用滴加過量的氨水或DEP的間歇式生產(chǎn)方式，其造成原料的浪費且反應(yīng)時間長達9h以上；
【三廢】原料的不充分反應(yīng)造成三廢排放量大，給環(huán)保處理造成困難，亦不利于綠色清潔化生產(chǎn)。
以康寧反應(yīng)器為代表的連續(xù)流微通道反應(yīng)器，通過對傳質(zhì)與傳熱過程進行強化，大幅縮短了反應(yīng)時間，提高了反應(yīng)效率。同時顯著提高了體系溫度和濃度的均一性及可控性，極大緩解了局部過熱或反應(yīng)物濃度過大的問題，降低了副反應(yīng)的發(fā)生，提升反應(yīng)的本質(zhì)安全性。
本篇文章將為您介紹研究者重點利用康寧反應(yīng)器技術(shù)在傳質(zhì)和傳熱方面的優(yōu)勢，開發(fā)出的條件溫和、反應(yīng)高效、轉(zhuǎn)化率高、適宜工業(yè)化生產(chǎn)的綠色合成3步新工藝。
研究過程
研究結(jié)果
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