氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)

    隨著國產(chǎn)色譜技術(shù)的不斷成熟，色譜儀檢測樣品的準(zhǔn)確性、靈敏性也不斷提高，因此，色譜儀在各行各業(yè)都得到廣泛的運(yùn)用。作為實(shí)驗(yàn)分析儀器，氣相色譜儀價格相對偏高，因此在使用氣相色譜儀過程中不僅要求操作人員懂得色譜專業(yè)知識，還要懂得如何維護(hù)保養(yǎng)氣相色譜儀。武漢恒信世紀(jì)色譜專家傾情為色譜操作人員教授氣相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)方法，主要包括氣體處理設(shè)備，進(jìn)樣設(shè)備，分離設(shè)備，檢測設(shè)備的清潔。

氣體凈化器的維護(hù)

在氣相色譜儀載氣流路控制系統(tǒng)中，接有過濾器，其中就置放有分子篩，作用是過濾氣路中的雜質(zhì)。分子篩需要定期更換或活化。活化溫度為260℃，活化時間24小時。

小建議：使用三個月后（按照每天八小時計(jì)算）活化一次，二年更換新的凈化器

進(jìn)樣器的清洗

    進(jìn)樣器比較容易污染，特別是汽化管容易污染，為此清洗進(jìn)樣器就顯得比較重要，進(jìn)樣器汽化管可用溶劑棉球直接穿洗，穿洗后用大氣流吹一下（主要吹掉棉球纖維并吹干溶劑），然后裝好汽化管襯墊和密封螺母。

更換進(jìn)樣墊

    進(jìn)樣墊又稱隔墊，常用的有圓形或者帽型，其使用壽命僅取決于使用次數(shù)及針頭質(zhì)量：針頭要尖、無毛刺、表面光滑。毛刺、銳邊，粗糙表面或針頭鈍都會減少隔墊的使用壽命。毛細(xì)管柱對隔墊材料的選擇要求較填充柱低一點(diǎn)。因?yàn)楦魤|是被連續(xù)吹掃的。選擇隔墊主要看耐久性。注意忌用不合適的材料，隔墊必須清洗無異物。

小建議：一般的使用規(guī)律是經(jīng)常扎針的每天換一次隔墊，或者扎針50次更換一次。

更換進(jìn)樣墊注意事項(xiàng)：

①在切斷柱氣流以前，先關(guān)檢測器（尤其是對TCD）并降溫以防灼傷

②更換隔墊時，柱氣流被切斷。因?yàn)橛行┲?，在停供載氣時，可能因柱溫升高而損壞柱子，所以進(jìn)行換墊操作時，柱室應(yīng)降至環(huán)境溫度。

③換墊操作時必須小心謹(jǐn)慎！這是因?yàn)橹液?或進(jìn)樣和/或檢測器接口可能很燙，以至于引起灼傷！

④在采用分流時，拆開進(jìn)樣器之前，載氣壓力必須降低。如果不這樣做，氣 流可能將內(nèi)襯管填料從進(jìn)樣器內(nèi)吹出去，影響分析效果。

更換進(jìn)樣墊的操作步驟

① 關(guān)閉橋流，降溫，關(guān)機(jī)

② 卸下隔墊壓緊螺帽，取出并扔掉舊墊。舊墊可能在進(jìn)樣器頂部，也可能在壓緊螺帽的同側(cè)

③ 將新墊置于進(jìn)樣器的頂端，確認(rèn)密封面（在進(jìn)樣器的頂部及壓緊螺帽的內(nèi)側(cè)），潔凈無異物。

④ 用手?jǐn)Q緊螺帽，不要太緊，能提供密封必須的足夠的壓力。

清洗或更換襯管或襯套

    無論是進(jìn)樣器系統(tǒng)，進(jìn)樣器內(nèi)襯管或襯套必須保持潔凈以保證*操作性能，尤其是它們的內(nèi)部，在有污染物進(jìn)入柱子后會干擾樣品組分。 

    在內(nèi)襯管或襯套的任何部位，都不該有污染物，尤其是它們的內(nèi)部。有時，換下來的清潔的襯套或內(nèi)襯管在必要時可以快速換上，襯套或內(nèi)襯管清洗處理的難易程度，取決于它們的材質(zhì)是玻璃的還是金屬的。

    玻璃內(nèi)襯管（用于分流/不分流或者只分流的毛細(xì)管進(jìn)樣器系統(tǒng)），是需清潔的則先去除它的填料。因?yàn)槲廴疚锿切┨炕铮ú蝗苡谟袡C(jī)溶劑），作為清洗的*步，用濃鉻酸浸泡24小時。經(jīng)鉻酸浸泡后，將內(nèi)襯管放在水中，甲醇和丙酮中漂洗，然后在恒溫箱中105℃干燥。經(jīng)洗滌并干燥后，用小刷子或合適的金屬絲從內(nèi)表面去除固體顆粒，然后用過濾的干燥壓縮空氣或氮?dú)獯倒軆?nèi)殘留的東西。

    金屬內(nèi)襯管不能使用濃酸而應(yīng)該用非腐蝕性溶劑洗滌（H2O，CH3OH，（CH3）2CO，CH2CL2），然后在恒溫箱中105℃充分干燥。經(jīng)洗滌、干燥后，用合適的金屬絲桶下管內(nèi)表面上的固體顆粒，接著用過濾的干燥壓縮空氣或氮?dú)獯档粝聛淼念w粒。

    對于那些用在毛細(xì)管直接柱上進(jìn)樣器的內(nèi)襯管，用一潔凈的金屬絲（0.2mm）,長度（3.8cm）捅下固體顆粒即可。

清洗進(jìn)樣器內(nèi)壁

    卸下隔墊壓緊螺帽，取出隔墊，接著卸下柱子和進(jìn)樣器內(nèi)襯管。運(yùn)用一合適光源，從柱箱同部照明進(jìn)樣口內(nèi)壁。如發(fā)現(xiàn)有明顯的污染物或殘留物，則應(yīng)清洗進(jìn)樣器。用擦布和適合的溶劑將管內(nèi)壁殘留物清除。用一粗細(xì)合適的金屬絲，小心地清除掉固體顆粒，用過濾的干燥壓縮空氣或氮?dú)獬浞指稍铩?/span>

色譜柱老化

    各種氣相色譜柱可能會有一些污染物：柱老化的目的是去除揮發(fā)性的污染物，以使柱子滿足使用要求。由于柱子很容易吸附某些空氣中的污染物，所以，新填充的柱子必須老化，對于那些用過的柱子，并且有擱置了一些時間沒有用蓋帽或塞子保護(hù)起來的，同樣有必要作柱老化。

    柱老化對于毛細(xì)管柱而言并不是一個嚴(yán)重問題，因?yàn)檫@種柱子固定相用量少，鑒于同樣的理由也需要作柱老化。但是，在操作時應(yīng)小心一點(diǎn)，以防毛細(xì)管柱內(nèi)的固定相流失。

    柱子的尺寸和配制不同，其操作程序也不相同。具體的操作步驟按制造廠商說明進(jìn)行。下面僅介紹通用的柱老化規(guī)則：

① 關(guān)閉檢測器！切斷檢測器的氣源（如果有的話），尤其是氫氣！

② A、如果要老化的柱子已安裝好了，則將其與檢測器連接的一端拆下來。

   B、如果要老化的柱子還未安裝好，則將其一端接到現(xiàn)有的進(jìn)樣器上。千萬別將另一端接到檢測器上！  

   對于分流/不分流（或只分流）的毛細(xì)管柱進(jìn)樣器，如果毛細(xì)管柱需要老化，則安裝一個不分流插入管，并按一般方法安裝柱，其位置高出柱螺帽7.5mm，調(diào)節(jié)隔墊清掃氣流量不大于6ml/min。

   C、用進(jìn)樣器螺帽蓋好檢測器的入口，以防止空氣和/或污染物進(jìn)入檢測器。

③ 建立穩(wěn)定的載氣流量。老化填充柱時，以He為*，用n2也可以滿足要求。

   A、對于Φ3或Φ4柱（內(nèi)徑2mm），流量約30ml/min

   B、對于硬玻璃毛細(xì)管柱（內(nèi)徑0.25mm）設(shè)定柱頭壓力與其柱子長度成正相關(guān)。即柱子越長，設(shè)定的柱頭壓力越高。

   C、對于石英玻璃毛細(xì)管柱，設(shè)定柱頭壓力與其柱子長度成正相關(guān)。即柱子越長，設(shè)定的柱頭壓力越高。

④ 設(shè)定柱室溫度為100℃約為1小時，然后逐漸升溫至柱子老化溫度（切勿超過柱子zui高溫度極限。通常，低于柱子zui高溫度極限30℃是足夠的）。

檢測器的清洗

FID的清洗（氫火焰離子化檢測器）

    FID使用氫氣作燃?xì)猓绻麣錃庖淹ㄉ?，而柱子還沒有與檢測器及進(jìn)樣器相聯(lián)，則氫氣會流入柱箱導(dǎo)致爆炸，所以，在任何情況下，進(jìn)樣器及檢測器必須有柱子相連或者蓋好螺帽。

    氫氣和空氣管路上偶爾會堵塞，這時應(yīng)改變閥體上過濾孔板的有效孔徑。有時，閥體內(nèi)的O型圈也需要更換。由于在觸動閥體時，需要在流量面板背面移去流量控制部體。

噴嘴的更換和更新

    由于更換噴嘴時需要從檢測器基座卸下收集極組件，借此機(jī)會可檢查檢測器收集極和檢測器基座有無污染物沉積。操作過程按下面的“清洗”部分說明，拆卸檢測器，更換噴嘴，并進(jìn)行一些必要的清洗。噴嘴和收集內(nèi)孔都要視情況進(jìn)行清洗，以去除沉積物（常常有一些從柱里流出的白色硅或黑色的炭化物油膩）。這些沉積物能降低儀器的靈敏度，引起色譜有噪音和出雜峰。

小建議：關(guān)閉檢測器及其加熱區(qū)，同時切斷檢測器供氣（尤其要注意氫氣?。寵z測器自然冷卻，從前端打開外罩。

TCD的清洗（熱導(dǎo)檢測器）

① 氣源要求純度99.999%。

② 開主機(jī)電源前一定要通載氣，熱導(dǎo)出口要有載氣冒出，方可開機(jī)。

③ 開橋電流電源應(yīng)在溫度穩(wěn)定后進(jìn)樣前打開。

④ 橋電流過大，會縮短鎢絲壽命，一般取zui低值。

⑤ 進(jìn)樣體積：氣體0.1～5mL；液體1～5uL。

儀器表閥維護(hù)

警告1: 各氣路穩(wěn)壓閥（在氣路系統(tǒng)后部）出廠時已經(jīng)過嚴(yán)格調(diào)試，不要自行改變氣路穩(wěn)壓閥的輸出壓力，以免影響刻度—流量曲線的有效性或輸出精度！

參考： 載氣為n2時候，出廠時調(diào)為約0.3Mpa（3kg/cm2）

載氣為H2時候出廠時調(diào)為約0.25Mpa（2.5kg/cm2）

燃?xì)獬鰪S時調(diào)為約0.1Mpa（1kg/cm2），助燃?xì)獬鰪S時調(diào)為約0.15Mpa（1.5kg/cm2）

警告2: 氣路針型閥和穩(wěn)流閥旋鈕不宜右旋到底，以免造成閥件損壞！須關(guān)閉氣體時，可直接關(guān)閉凈化器上的開關(guān)閥或者鋼瓶總閥！若需要熄火可以選擇減小空氣流量，但不可旋死閥門。

本文地址：www.hxsj17.com