對電鍍槽液的測試和分析目前主要是通過兩種方法來實現(xiàn):哈氏槽測試和循環(huán)伏安剝離分析技術.前者廣泛使用,結果直觀,zui大的缺點是不能提供定量分析數(shù)據(jù),無法幫助用戶監(jiān)控槽液。
本文介紹的循環(huán)伏安剝離/溶出或者CVS/CPVS能夠分析槽液穩(wěn)定性和并且將結果定量化,幫助用戶更好地控制電鍍工藝。
循環(huán)伏安剝離(CVS)技術的歷史
此測試的基礎是電化學分析技術。早在1922 年捷克科學家 J.Heyrovsky創(chuàng)立極譜法,并于1959年獲Nobel獎。之后1934 年,另一位科學家Ilkovic,提出擴散電流理論,從理論上定量解釋了伏安曲線。 在此之后20世紀40年代以來主要采用特殊材料制備的固體電極進行伏安分析。包括微電極、超微陣列電極、化學修飾電極、納米電極、金剛石電極、生物酶電極、旋轉圓盤電極等,結合各種伏安技術進行微量分析、生化物質分析、活體分析 。而從上個世紀80年代開始此技術開始應用于電鍍槽液測試和分析。
對電鍍槽液監(jiān)控的重要性
循環(huán)伏安剝離分析技術就是Cyclic Voltammetry Stripping (CVS)可以用來實現(xiàn)對電鍍中有機物和污染物的分析。槽液中的添加物zui終會影響線路板金屬涂層的延展性,拉力,甚至zui終的可焊性。對有機添加物的常態(tài)化檢查是保證產(chǎn)品質量的重要手段。
如下圖為通過CVS分析獲得槽液一個月的波動數(shù)據(jù):
顯然哈氏槽分析可以提供用戶一定的信息,但是并不能幫助用戶對槽液的控制。而循環(huán)伏安剝離分析(CVS)恰恰能夠提供定量的分析結果,幫助用戶更加穩(wěn)定地控制槽液。
循環(huán)伏安剝離/溶出分析(CVS)在電鍍槽液分析中的應用
循環(huán)伏安溶出分析(CVS)可以用于分析電鍍?nèi)芤褐械挠袡C物,這個結果也是基于槽內(nèi)有機物在電鍍中的反應。不管用戶需要測試的是光亮劑,抑制劑 或者其他,這些有機物都可以被電鍍的速度所反應。
此分析過程的實現(xiàn)是通過三電極系統(tǒng)完成,其中的工作電極是圓盤旋轉電極。在測試過程中,工作電極上的電流由儀器輸出控制。電流會在設定的正負電壓之間按照固定的速率掃描。在這個過程中,在槽液中的金屬會不斷地剝離或者沉積在電極上。工作電極上電量也會被記錄下來。
不同特性添加物zui終會影響電極上金屬沉積的速率。而電鍍速度可以通過從工作電極上剝離金屬所需要的電流來計算。剝離電流和添加物的特性之間的關系也就可以計算添加物的成分。zui后的測試結果也可以以濃度ml/l來表現(xiàn)。
這些測試數(shù)據(jù)我們可以用過MPC的分析儀器來實現(xiàn)。CVSmart是一個單樣品分析儀器,當然也可以外接自動滴定裝置實現(xiàn)去自動分析. T100可以實現(xiàn)多樣品的全自動分析,并且自動清洗測試過程中電極。
如上圖為典型的槽液中測試獲得伏安圖(被測電流和施加電壓)。X軸表現(xiàn)的是施加電勢的變化:從負到正。Y軸表現(xiàn)的是被測電流。金屬沉積區(qū)域:此區(qū)域電流為負,此時工作電極上金屬沉積在上面。因為電鍍時間可以通過掃描速率獲得,電鍍速率也可以可以從中導出。 金屬剝離區(qū)域:金屬從電極表面剝離,此時電流為正。將金屬剝離所需要的電量可以以正電流面積來表現(xiàn)。面積的計算我們可以通過積分獲得。此面積通常我們用mC來表示。很顯然剝離金屬和沉積金屬的總量也是一樣,伏安圖上正面積也和金屬沉積的總量存在一定的比例關系。我們也認為可以通過計算剝離過程中的電流面積來表現(xiàn)鍍銅量。因為在沉積過程中,其他電化學反應比如氫還原也許也會發(fā)生,顯然這些過程會影響到測試數(shù)據(jù)采集。
MPC電鍍槽液添加劑分析設備——推薦
法國MPC公司提供的槽液添加劑分析儀(CVSMART)采用CVS循環(huán)伏安溶出/剝離技術能夠幫助用戶控制槽液中添加劑:光亮劑,抑制劑的濃度數(shù)據(jù)。其模塊化設計用戶可以隨時升級到自動加液和全自動測試。
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