反相離子對色譜-等離子體質(zhì)譜測定海產(chǎn)品中溴標(biāo)準(zhǔn)
我們知道溴酸根是一種會對皮膚、眼睛和粘膜有刺激性的物質(zhì),誤服會發(fā)生嘔吐、腹瀉、腎臟障礙等不良反應(yīng)。溴酸鹽是一種氧化性致癌物,主要導(dǎo)致動物的腎和膀胱組織發(fā)生癌變,世界衛(wèi)生組織、美國現(xiàn)行的飲用水標(biāo)準(zhǔn)、我國的生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)都對溴酸鹽的含量做出了明確的規(guī)定,因此食品中溴酸鹽的檢測是一件很有意義的工作。
溴形態(tài)分析的主要方法有:離子色譜法、氣象色譜法、離子色譜和ICP-MS聯(lián)用法等,其中HPLC與ICP-MS聯(lián)用是一種靈敏度高,重現(xiàn)性好、檢測限低的分析手段。吳春玲用自行搭建的液相色譜系統(tǒng)和XSeriesII型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
取適量溴化鉀,超純水定容至100mL,配成1000mg/L的溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,再去適量溴酸鉀,超純水定容止100mL。配成1000mg/L的溴酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。在超市隨機(jī)購買了兩個紫菜樣品,稱取粉碎后的紫菜加入5%的氨水,超聲波振蕩提取兩個小時之后,通過0.45um的濾膜之后再次定容,經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入ICP-MS檢測。
得出以下結(jié)論:當(dāng)以0.5mM TBAOH為離子對實際,15mM Na2S2O3為洗脫劑,流動相pH和流速分別為8.0和1.5mL/min-1時,反相離子對液相色譜和電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用在4分鐘內(nèi)實現(xiàn)了Br-和BrO3-的快速分離測定,Br-和BrO3-的檢出限分別為0.98和1.11ug/L。
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