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1 水分測(cè)定法
中藥的水分含量多少，是貯藏過(guò)程中保證質(zhì)量的中藥標(biāo)志，若水分超過(guò)一定的限度，就會(huì)引起霉變蟲蛀或化學(xué)成分分解變質(zhì)，水分測(cè)定就是為了保證中藥水分不因超過(guò)限度而霉變蟲蛀和變質(zhì)。
常用水分測(cè)定方法有烘干法、甲苯法、卡氏法、氣相色譜法，烘干法適用于不揮發(fā)性成分的中藥；甲苯法適用于含揮發(fā)性成分的中藥；卡氏法（卡法—費(fèi)休滴定法）屬非水溶液氧化還原滴定方法之一，具有迅速準(zhǔn)確用量小的特點(diǎn)；氣相色譜法測(cè)定水分具有靈敏度高、快速、不受環(huán)境濕度影響等優(yōu)點(diǎn)。（具體操作可參考藥典）
2 灰分測(cè)定法
生藥灰分的來(lái)源，包括生藥本身經(jīng)過(guò)灰化后的不揮發(fā)性的無(wú)機(jī)鹽，以及生藥表面附著的不揮發(fā)性無(wú)機(jī)鹽類，即總灰分。同一種生藥，在無(wú)外來(lái)?yè)诫s物時(shí)，一般都有一定的總灰分含量范圍，規(guī)定生藥的總灰分限度.對(duì)于保證生藥的品質(zhì)和潔凈程度,有一定的意義。如果總灰分超過(guò)一定限度，說(shuō)明摻有外來(lái)無(wú)機(jī)物。有的生藥本身含有的無(wú)機(jī)物差異較大，尤其是含多量草酸鈣的生藥。測(cè)定總灰分有時(shí)不足以說(shuō)明外來(lái)無(wú)機(jī)物的存在。還需要測(cè)定酸不溶性成分，因?yàn)樯幈旧硭臒o(wú)機(jī)鹽類（包括鈣鹽）大多可溶于稀鹽酸中，而來(lái)自泥沙等的硅酸鹽類在酸中不溶解。因此測(cè)定酸不溶性灰分，能較準(zhǔn)確地表明生藥中泥沙的摻雜與否及其含量。主要方法有灰分測(cè)定方法、等離子體灰化法。
3 浸出物的測(cè)定
浸出物的測(cè)定適用于有效成分尚不清楚或尚無(wú)確切的定量測(cè)定方法的生藥?？筛鶕?jù)生藥中已知成分的溶解性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)娜軇缢?、一定濃度的乙醇、乙醚作浸出物的含量測(cè)定，這樣可概略地了解生藥的質(zhì)地。一般分三大類：水溶性浸出物測(cè)定法用于測(cè)定樣品中能溶于水的成分的含量、醇溶性浸出物測(cè)定法用規(guī)定濃度的乙醇代替蒸餾水為溶劑，按水溶性浸出物測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定、醚溶性浸出物測(cè)定法用于測(cè)定樣品中醚溶性成分的含量。
4 揮發(fā)油的測(cè)定
揮發(fā)油是中藥中一類有效成分?？衫闷淠芘c水蒸氣一起蒸餾出來(lái)的性質(zhì),在特制的蒸餾器內(nèi)測(cè)定其含量.
（1）揮發(fā)油的常量測(cè)定有以下三種方法：
① 甲法 本法適用于測(cè)定比重在1.0以下的揮發(fā)油。例如，莪術(shù)中所含揮發(fā)油的含量測(cè)定：
儀器裝置如圖3－5。A為1000ml的硬質(zhì)圓底燒瓶，上接揮發(fā)油測(cè)定器B，B的上端連接回流冷凝管C。以上各部分均用玻璃磨口連接。測(cè)定器B應(yīng)具有0.1ml的刻度。全部?jī)x器應(yīng)充分洗凈，并檢查接合部分是否嚴(yán)密，以防止油分逸出。
② 乙法 本法適用于測(cè)定比重在1.0以上的揮發(fā)油。儀器裝置和取供試樣量如甲法。
取水約30Oml與玻璃珠數(shù)粒，置燒瓶中，連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端添加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶中為止，再用移液管加入二甲苯 lml。然后連接回流冷凝管。將燒瓶?jī)?nèi)容物加熱至沸騰，并繼續(xù)蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度。30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上。讀取二甲苯的容積。然后照甲法操作。讀取已溶有揮發(fā)油的二甲苯容積，從中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，再換算成供試樣中含有揮發(fā)油的百分?jǐn)?shù)。
③ 丙法 此法是在前兩種方法基礎(chǔ)上改進(jìn)了的一種測(cè)定方法。所采用的裝置既可測(cè)定比重大于l的揮發(fā)油，也可測(cè)定比重小于l的揮發(fā)油，測(cè)定中不需使用二甲苯。裝置由下列部分組成（見圖3－6）。
5 皂苷的含量測(cè)定
皂苷類成分是一類化學(xué)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的化合物，在含量測(cè)定中雖然可用多種方法，但靈敏度總不及其它類型成分，如黃酮、蒽醌類化合物。檢測(cè)難度也較其他成分為高。除少數(shù)皂苷（如甘草酸、遠(yuǎn)志皂苷等）外大多數(shù)皂苷紫外區(qū)無(wú)明顯吸收。因此分光光度法測(cè)定皂苷含量不大多見，皂苷的含量測(cè)定中，以色譜法占主導(dǎo)地位（包括薄層色譜、液相色譜等）現(xiàn)將皂苷含量測(cè)定所用的一般方法簡(jiǎn)述如下：
（1） 分光光度法
皂苷類顏色反應(yīng)專屬性較差而反應(yīng)比較靈敏、方法簡(jiǎn)便、易行。常用的顯色劑有濃硫酸、高氯酸、硫酸一醋酐、香草醛一硫酸、香草醛一高氯酸等。皂苷類與顯色劑反應(yīng)后一般在紫外區(qū)或可見光區(qū)有zui大吸收，可在其zui大吸收部位測(cè)吸收度以進(jìn)行含量分析。
（2） 薄層色譜一光密度法
先將皂苷制劑的提取液經(jīng)薄層分離后再加顯色劑顯色，測(cè)定。
（3） 氣相色譜法
先將皂苷水解后的皂苷元通過(guò)酯化或?；磻?yīng)使其生成可以氣化的酯類或其他物質(zhì)，在氣相色譜儀上進(jìn)行定量。
（4） 液相色譜法
根據(jù)測(cè)定皂苷的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)，選擇適宜的色譜柱及流動(dòng)相，對(duì)皂苷進(jìn)行分離、定量。
（5） 酸堿滴定法
一些帶有羧基的皂苷如甘草皂苷可以此法測(cè)定。
除以上5種常用的測(cè)定方法外，紅外光譜定量、液滴逆流色譜法、薄層色譜掃描法、極譜法、庫(kù)侖滴定法、非水滴定法、電位滴定法等用于皂苷的含量測(cè)定，也見諸報(bào)導(dǎo)。
6 總生物堿的含量測(cè)定
生物堿是一類含氮的堿性天然有機(jī)物，大多具有復(fù)雜的氮環(huán)結(jié)構(gòu)，無(wú)化學(xué)活性和顯著的生理活性，許多中藥中含有生物堿類成分，如黃連、黃柏、烏頭、附子、苦參、山豆根、麻黃、馬錢子等，相當(dāng)多的生物堿已被證明是許多中藥和中藥制劑中重要的活性成分或?yàn)槎拘猿煞?，生物堿類成分在中藥及中藥制劑研究領(lǐng)域占有十分重要的地位。
目前，應(yīng)用于生物堿定量的方法較多，有早期常用的重量法、容量法、比色法的擴(kuò)展至近年來(lái)多用的分光光度法、薄層色譜掃描法、液相色譜法、氣相色譜法等。
重量法測(cè)定中藥制劑中生物堿，多為測(cè)定其總生物堿的含量，一般分直接稱重和沉淀稱重法兩種。容量法測(cè)定生物堿含量的常用方法有水溶液酸堿滴定法、非水酸堿滴定法、兩相滴定法、絡(luò)合滴定法和沉淀容量法。該法操作方便準(zhǔn)確，屬常量分析。比色法是根據(jù)生物堿結(jié)構(gòu)的特征，利用生物堿本身具有的顏色或與顯色劑反應(yīng)使zui大吸收紅移至可見光區(qū)，且吸收度與生物堿含量在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系而進(jìn)行定量，常用的有雷氏鹽比色法和酸性染料比色法，用紫外分光光度法測(cè)定生物堿含量占的比重越來(lái)越大，僅《中國(guó)藥典》一部涉及紫外測(cè)定生物堿含量的藥材就達(dá)十一種之多，薄層色譜掃描法，液相色譜法、氣相色譜法也可用于生物堿的測(cè)定。
生物堿是一類含氮的堿性天然有機(jī)物，大多具有復(fù)雜的氮環(huán)結(jié)構(gòu)，無(wú)化學(xué)活性和顯著的生理活性，許多中藥中含有生物堿類成分，如黃連、黃柏、烏頭、附子、苦參、山豆根、麻黃、馬錢子等，相當(dāng)多的生物堿已被證明是許多中藥和中藥制劑中重要的活性成分或?yàn)槎拘猿煞?，生物堿類成分在中藥及中藥制劑研究領(lǐng)域占有十分重要的地位。
目前，應(yīng)用于生物堿定量的方法較多，有早期常用的重量法、容量法、比色法的擴(kuò)展至近年來(lái)多用的分光光度法、薄層色譜掃描法、液相色譜法、氣相色譜法等。
重量法測(cè)定中藥制劑中生物堿，多為測(cè)定其總生物堿的含量，一般分直接稱重和沉淀稱重法兩種。容量法測(cè)定生物堿含量的常用方法有水溶液酸堿滴定法、非水酸堿滴定法、兩相滴定法、絡(luò)合滴定法和沉淀容量法。該法操作方便準(zhǔn)確，屬常量分析。比色法是根據(jù)生物堿結(jié)構(gòu)的特征，利用生物堿本身具有的顏色或與顯色劑反應(yīng)使zui大吸收紅移至可見光區(qū)，且吸收度與生物堿含量在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系而進(jìn)行定量，常用的有雷氏鹽比色法和酸性染料比色法，用紫外分光光度法測(cè)定生物堿含量占的比重越來(lái)越大，僅《中國(guó)藥典》一部涉及紫外測(cè)定生物堿含量的藥材就達(dá)十一種之多，薄層色譜掃描法，液相色譜法、氣相色譜法也可用于生物堿的測(cè)定。
7 總蒽醌的含量測(cè)定
蒽醌類是一類生物活性物質(zhì)。蒽醌類化合物在植物界分布很廣。
蒽醌類化合物的含量測(cè)定有重量法、容量法、分光法、熒光法、色譜法、極譜法等。以分光法應(yīng)用且經(jīng)典。隨分析技術(shù)的現(xiàn)代化，色譜法目前在中藥質(zhì)量分析中占有重要位置，特別是薄層色譜掃描和液相色譜法。
分光法多利用蒽醌類化合物在堿性溶液中生成較為穩(wěn)定的紅色，在一定濃度范圍內(nèi)，吸收度與濃度成正比，以此可以對(duì)蒽醌進(jìn)行定量。
有時(shí)需要測(cè)定結(jié)合蒽醌的含量，因?yàn)榻Y(jié)合蒽醌與游離蒽醌具有不同生理活性。此時(shí)，可首先用有機(jī)溶劑將游離蒽醌提出，測(cè)定含量，再取另一份提取液用酸水解，由有機(jī)溶劑提出蒽醌，進(jìn)行測(cè)定。此時(shí)測(cè)出的是總蒽醌。
結(jié)合蒽醌=總蒽醌一游離蒽醌
又因中藥中蒽醌類化合物有酸型（如大黃酸型）、還原型（如蒽酮、蒽酚等），它們的結(jié)構(gòu)差異導(dǎo)致生理活性的差別也很大。所以有些國(guó)家藥典不僅測(cè)定制劑中的總蒽醌、結(jié)合蒽醌和游離蒽醌的量，而且測(cè)定氧化型蒽醌衍生物（蒽醌）、還原型蒽醌衍生物（蒽酮、蒽酚）、二蒽酮、酸性蒽醌衍生物（大黃酸類化合物）的含量。
8 總蒽醌含量測(cè)定
黃酮類化合物在植物界分布相當(dāng)普遍，目前已發(fā)現(xiàn)的天然黃酮類化合物有2000多種，研究中藥黃酮類成分的理化性質(zhì)、分析方法、生理活性，并觀察其醫(yī)療用途是目前中藥研究的一項(xiàng)重要內(nèi)容。
黃酮類成分的含量測(cè)定方法，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道有重量法、非水滴定法、絡(luò)合滴定法、安培滴定法、庫(kù)侖滴定法、可見紫外分光光度法、極譜法、薄層色譜掃描法、氣相色譜法，液相色譜法等多種定量方法。這些方法大多用于純成分的研究，而中藥及中藥制劑中化學(xué)組成復(fù)雜干擾物質(zhì)多，難以直接應(yīng)用。一般需經(jīng)提取分離純化后測(cè)定其含量，目前應(yīng)用較多的主要有：可見分光光度法、紫外分光光度法、薄層色譜掃描法、液相色譜法等。極譜法、庫(kù)侖滴定法等也有應(yīng)用。而《中國(guó)藥典》使用了可見一紫外分光光度法、薄層色譜掃描法及液相色譜法等方法進(jìn)行黃酮的含量測(cè)定。
黃酮類化合物在中藥材中以苷或苷元的形式存在，二者極性不同，可分別采用不同的方法提取。黃酮苷類一般用 50％～ 70％乙醇提取，苷元?jiǎng)t多用甲醇、乙醚或稀堿水溶液提取，常用冷漬法加熱回流提取，如果提取液中所含成分不太復(fù)雜，雜質(zhì)含量不高，可直接將提取液過(guò)濾，進(jìn)而進(jìn)行含量測(cè)定?；蚪?jīng)濃縮調(diào)整一定體積后，進(jìn)行薄層色譜分離，并根據(jù)各斑點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的組分測(cè)定其含量。如果樣品雜質(zhì)較多，影響層析和測(cè)定，則可先用石油醚、乙醚等除去葉綠素、脂肪等。還可利用堿溶酸沉法，處理純化樣品后備用。若溶劑提取法不能達(dá)到分析方法對(duì)樣品純度的要求時(shí)，還可采用鉛鹽沉淀法或聚酰胺層析法進(jìn)行純化后再測(cè)定。
9 重金屬、毒害元素的檢測(cè)
9.1 重金屬的檢測(cè)
重金屬系指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)，如銀、鉛、汞、鎘、銅、鉍、銻、錫、鎳、鈷、鋅等。中藥制劑在生產(chǎn)過(guò)程中長(zhǎng)時(shí)間接觸金屬器皿，或用鉛鹽沉淀法等方法制備過(guò)程中，都有可能使制劑中重金屬含量超過(guò)規(guī)定限度，影響藥物的穩(wěn)定性和安全性，所以應(yīng)作重金屬*。由于在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會(huì)較多，而且鉛易引起中毒，故檢查時(shí)以鉛為代表。
實(shí)驗(yàn)條件主要指溶液的pH直接影響重金屬與顯色劑反應(yīng)是否*，從而影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。能溶于水、稀酸及乙醇的藥物，一般在酸性條件下以硫代乙酰胺為顯色劑進(jìn)行檢查，如用硫化鈉試液，容易分解析出乳硫，引起渾濁而影響比色。在pH3．0—3．5，硫代乙酰胺水解產(chǎn)生硫化氫，可與重金屬離子生成有色硫化物的均勻混懸液。硫代乙酰胺的優(yōu)點(diǎn)是無(wú)惡臭，濃度易控制。 在堿性溶液中，則用硫化鈉試劑作為顯色劑，凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，或在稀酸中產(chǎn)生沉淀的藥物，均在堿性溶液中以硫化鈉試液作為顯色劑。檢查方法采用目視比色法，將檢品溶液在弱酸性條件下加硫代乙酰胺，或在堿性條件下加硫化鈉，使與微量的重金屬雜質(zhì)作用生成棕色或黑色（以鉛為代表），與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色進(jìn)行比較，判斷檢品中重金屬雜質(zhì)的*是否符合規(guī)定。
9.2 毒害元素檢測(cè)：
（1） 砷鹽檢查法：雄黃等藥其稀酸浸出液中含有可溶性砷，雖含量甚微，但砷在體內(nèi)積蓄性很強(qiáng)，超過(guò)一定量會(huì)引起中毒，故進(jìn)行砷鹽檢查具有實(shí)際意義。一般用古蔡發(fā)即砷斑法檢查砷鹽，該方法是限度半定量方法，精密度差。而二乙氨基二硫代甲酸銀比色法（DDC-Ag比色法）用于中藥含砷量檢測(cè)則有操作簡(jiǎn)便，靈敏度較高等特點(diǎn)。
（2） 可溶性汞鹽檢查法
中藥中微量有害金屬汞的檢測(cè)，一般用原子吸收光譜儀和汞元素測(cè)定儀測(cè)定，也有用雙硫腙法測(cè)定。
10 農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)
為了防治栽培的藥材遭受病蟲危害，提高藥材的產(chǎn)量，施用農(nóng)藥是有效措施之一，但有些農(nóng)藥如有機(jī)氯的半衰期較長(zhǎng)，殘留在藥用植物上，zui后富集于人體的組織中，引起神經(jīng)絮亂，肝臟受損等疾病發(fā)生，有機(jī)磷農(nóng)藥目前施用得較為普遍，滲入藥用植物體內(nèi)后，能保持較長(zhǎng)的時(shí)間，若在農(nóng)藥的有效期采收藥用植物，則藥材中就可能有農(nóng)藥殘留，因此農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)是目前人們十分關(guān)注的問(wèn)題。
為了防治栽培的藥材遭受病蟲危害，提高藥材的產(chǎn)量，施用農(nóng)藥是有效措施之一，但有些農(nóng)藥如有機(jī)氯的半衰期較長(zhǎng)，殘留在藥用植物上，zui后富集于人體的組織中，引起神經(jīng)絮亂，肝臟受損等疾病發(fā)生，有機(jī)磷農(nóng)藥目前施用得較為普遍，滲入藥用植物體內(nèi)后，能保持較長(zhǎng)的時(shí)間，若在農(nóng)藥的有效期采收藥用植物，則藥材中就可能有農(nóng)藥殘留，因此農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)是目前人們十分關(guān)注的問(wèn)題。
10.1. 有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)
有機(jī)磷農(nóng)藥種類很多，如樂(lè)果殺蟲靈（乙酰甲胺麟）、內(nèi)吸磷（1059）、三硫磷、1240、M-74、3911、4049、辛硫磷、DDVP等，其中樂(lè)果，殺蟲靈，1059（內(nèi)吸磷）較為常用，常用剛果紅法或紙上斑點(diǎn)法進(jìn)行測(cè)定，含量測(cè)定則用氣相色普法。
10.2 有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)
由于有機(jī)氯農(nóng)藥使用歷史較長(zhǎng)，使用量較大再加上穩(wěn)定性，造成對(duì)自然環(huán)境和人體的嚴(yán)重污染已引起人們的廣泛注意。有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定，主要的是測(cè)定六六六和滴滴涕。由于有些地區(qū)還使用有機(jī)氯農(nóng)藥，因此對(duì)艾氏劑，荻氏劑，七氯的農(nóng)藥的殘留量有時(shí)要進(jìn)行測(cè)定，一般用焰色檢查，亞鐵氰化銀試紙法，比濁法，薄層色譜法，氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定。
10.3 甲基托布津，多菌靈的檢測(cè)
甲基托布津被甲醇從樣品中提出后，在強(qiáng)酸性（pH 1—2）的溶液中，再經(jīng)二氯甲烷純化，可用紫外分光光度法進(jìn)行定量測(cè)定，純化后的甲基托布津由閉環(huán)反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗑`，便可直接測(cè)定其吸光度而定量。
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