桌面型X射線衍射儀的性能可能受到多種因素的影響,這些因素主要包括:
一、儀器自身性能
1.分辨率
緊湊的X射線衍射(XRD)系統(tǒng)通常有一個較小的半徑,X射線管和探測器距離被測樣品更近,影響分辨率。
XRD的分辨率由一種合適的XRD標準物(例如NIST SRM 660c-鑭六硼化物LaB6)衍射峰的半峰寬(FWHM)來確定。FWHM越低,分辨率越高。對于一臺臺式XRD系統(tǒng),優(yōu)異的分辨率應小于0.04度2θ的FWHM(FWHM on LaB6<0.04°2θ)。
2.測角儀的線性度
高線性度的測角儀能提供整個2θ測量范圍內的精確峰位。
線性度測定可用標準物,如NIST 640e-硅粉來測定。良好的峰值精度應該在2θ±0.02度內。
3.低角度性能
如果需要分析藥物或其他有機材料、粘土或介孔材料,低角度性能應在考慮因素的前位。
低角度反射是正確相鑒定的關鍵,也是精確無標定量分析的一個要求,如Rietveld分析。優(yōu)異的低角度性能期望在測量從1度(2θ)開始時,也能顯示清晰可辨的峰值。
二、樣品條件
樣品的成分和結構(晶胞中原子的種類和位置、晶粒的大小、結晶程度、晶格畸變等)、樣品對入射X射線的吸收性質(吸收因子)會影響桌面型X射線衍射儀的性能。此外,對于樣品還有如下要求:
1.樣品形態(tài):桌面型X射線衍射儀可對粉末、塊狀、薄膜、非晶樣品、金屬板等多晶體進行衍射圖的比較。
2.樣品尺寸:通常要求塊體或薄膜樣品的長和寬在0~20mm范圍內。
3.樣品量:粉末樣品量通常有要求,例如某些儀器要求粉末量至少為500mg,粉末顆粒尺寸在200~300目左右。
三、實驗設置
1.電壓與電流
電壓和電流均可變,會影響衍射儀的性能。例如,MiniFlex600型號的桌面型X射線衍射儀的管電壓范圍為20~40kV/1kV,管電流范圍為2~15mA/1mA。
2.掃描速度
掃描速度在一定范圍內可調,如MiniFlex600型號的掃描速度為0.01~100°/min(2θ)。掃描速度的選擇應根據實驗需求進行權衡。
3.掃描范圍
掃描范圍也會影響衍射儀的性能。MiniFlex600型號的掃描范圍為-3~+145°(2θ),這個范圍通常能夠滿足大部分實驗需求。
4.衍射方法
不同的衍射方法可能對衍射儀的性能產生不同的影響。因此,在選擇衍射方法時,需要根據實驗目的和樣品特性進行權衡。
四、外部環(huán)境與維護
1.冷卻系統(tǒng)
內置水循環(huán)冷卻系統(tǒng)可以提高衍射儀的穩(wěn)定性和使用壽命。例如,浪聲公司的界FRINGE桌面式X射線衍射儀就內置了水循環(huán)冷卻系統(tǒng),無需額外增加冷水機。
2.實驗室環(huán)境
衍射儀應放置在具有溫度和濕度可控的實驗室環(huán)境中,以確保其正常運行和準確測量。
3.維護協(xié)議
定期對衍射儀進行維護和保養(yǎng)可以延長其使用壽命并保持其性能穩(wěn)定。例如,定期清理樣品艙、檢查射線管和探測器等部件的狀態(tài)等。
桌面型X射線衍射儀的性能受到多種因素的影響。為了獲得準確可靠的測量結果,需要綜合考慮以上因素并進行合理的設置和調整。
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