生活飲用水中藥品及個人護(hù)理品(PPCPs)測定 液相色譜質(zhì)譜法
適用范圍 適用于生活飲用水中藥品及個人護(hù)理品的測定。
儀器與試劑 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:LX50-QSight 220 色譜柱:Quasar SPP C18,2.6 µm,2.1 × 100 mm 試劑:乙腈(色譜純)、甲醇(色譜純)、甲酸水溶液 (0.1%)、PPCPs類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置 移取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液,甲醇定容并稀釋至中間液。然 后使用5%甲醇水溶液(含0.1%甲酸)將中間液分別稀 釋至濃度為:0.05μg/L、0.1μg/L 、0.2μg/L 、0.5μg/L 、 1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、12.5μg/L、20mg/L、 25μg/L、40μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的標(biāo)準(zhǔn) 系列溶液,以峰面積為縱坐標(biāo),對相應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫 坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品制備 水樣如有懸浮物需經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾。 量取 1L 水樣,加入濃度為 1 000µg/L 的內(nèi)標(biāo)混合溶液 20µL,充分混勻后加入 5.848g KH2 PO4、3.8mLH3 PO4 調(diào)節(jié) pH 約為 2,再加入 0.5 g 金屬螯合劑乙二胺四乙酸 二鈉充分混勻。 用 HLB 固相萃取柱進(jìn)行富集凈化。上樣前分別用 10mL 甲醇和10mL 純水活化平衡固相 萃取柱,以6mL/min 的 流速上樣后,用10mL純水淋洗,在負(fù)壓下小柱干燥10min后,用10mL甲醇進(jìn)行洗脫。洗脫液收集在15mL 離心管中,氮?dú)獯抵两伞S?mL5%甲醇溶液溶解, 充分混勻后超聲30s,供超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測 定分析。
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