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極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)的深度分析

來源:衡昇質(zhì)譜(北京)儀器有限公司   2024年10月25日 10:25  
  一、引言
 
  四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種高精度、高靈敏度的分析儀器,廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、環(huán)境、生物、醫(yī)學(xué)、食品科學(xué)等多個領(lǐng)域。它結(jié)合了電感耦合等離子體技術(shù)和質(zhì)譜分析技術(shù),能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品中微量和痕量元素的快速、準(zhǔn)確分析。
 
  二、工作原理
 
  極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作原理基于被測元素通過一定形式進(jìn)入高頻等離子體中,在高溫下電離成離子,產(chǎn)生的離子經(jīng)過離子光學(xué)透鏡聚焦后進(jìn)入四極桿質(zhì)譜分析器,按照荷質(zhì)比進(jìn)行分離。這一過程中,既可以按照荷質(zhì)比進(jìn)行半定量分析,也可以按照特定荷質(zhì)比的離子數(shù)目進(jìn)行定量分析。
 
  具體而言,工作流程包括以下幾個步驟:
 
  樣品引入:樣品通過霧化器進(jìn)入ICP炬管,在高溫下被汽化和解離成離子。
 
  離子提?。弘x子通過采樣錐和截取錐進(jìn)入低真空環(huán)境,形成分子束。
 
  質(zhì)量分離:離子束進(jìn)入四極桿質(zhì)譜分析器,按照荷質(zhì)比進(jìn)行分離。
 
  檢測與記錄:分離后的離子通過離子探測器(如快速通道電子倍增管)進(jìn)行檢測,并記錄信號強(qiáng)度。
 
  三、結(jié)構(gòu)組成
 
  ICP-MS主要由以下幾部分組成:
 
  等離子體離子源:產(chǎn)生高頻等離子體,用于樣品的汽化和電離。射頻功率輸出通常在600-1600W范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào),頻率穩(wěn)定性小于±0.01%。
 
  霧化器和霧室:用于將樣品溶液霧化成微小液滴,以便進(jìn)入等離子體。高精度、高效率的SCOTT霧化器是常用的選擇。
 
  離子提取系統(tǒng):包括采樣錐和截取錐,用于提取等離子體中的離子。采樣錐的錐孔直徑通常大于1.0mm,截取錐的錐孔直徑大于0.8mm,且通常由鎳或鉑制成。
 
  四極桿質(zhì)量過濾器:用于離子的質(zhì)量分離。四極桿由鍍金陶瓷材料制成,質(zhì)量范圍通常在2-269amu,質(zhì)量分辨率在一次分析中可在0.3amu-3.0amu之間可調(diào)。
 
  離子探測器:用于檢測分離后的離子,并記錄信號強(qiáng)度。常用的離子探測器有快速通道電子倍增管。
 
  真空系統(tǒng):用于維持離子提取和質(zhì)量分離過程中的低真空環(huán)境。真空部分通常包括至少2個直接驅(qū)動的機(jī)械泵和一個雙入口渦輪分子泵,工作時真空度小于6×10^-7乇。
 
  數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):用于收集、處理和分析檢測到的信號強(qiáng)度,得出樣品中元素的含量。
 
  四、操作使用
 
  1、開機(jī)步驟:
 
  打開抽風(fēng)、氬氣、冷卻水循環(huán)機(jī)及主機(jī)穩(wěn)壓電源。
 
  間隔2秒打開儀器左側(cè)主機(jī)電子系統(tǒng)的4個開關(guān),開啟機(jī)械泵及射頻發(fā)生器。
 
  打開ICP-MS軟件。
 
  點(diǎn)擊“Instrument”打開儀器面板窗口,點(diǎn)擊啟動真空系統(tǒng)。
 
  裝上蠕動泵管,打開“Device”窗口,觀察蠕動泵管的進(jìn)樣及排液是否正常運(yùn)作。
 
  Plasma點(diǎn)燃15分鐘后,可以進(jìn)行儀器日常性能檢查(DailyPerformance)。
 
  2、關(guān)機(jī)步驟:
 
  保持Plasma于“on”的位置,用去離子水或溶劑沖洗系統(tǒng)5分鐘。
 
  按下“Instrument”鍵并選擇“FrontPanel”表。
 
  將進(jìn)樣毛細(xì)管移開去離子水,待進(jìn)樣管內(nèi)水分抽干后,釋放蠕動泵管上的壓力。
 
  在“File”鍵中選擇“Exit”離開ICP-MS操作軟件,若要離開操作系統(tǒng),選擇“Start”目錄中的“ShutDown”。
 
  關(guān)閉冷卻水循環(huán)機(jī)、氣體、主機(jī)穩(wěn)壓電源和抽風(fēng)。

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