錫鉛焊料化學(xué)分析方法的鎘量測定是一個重要的分析步驟,保證了錫鉛焊料性能以及其維修和運(yùn)用過程的安全和運(yùn)行效果。
根據(jù)GB/T 10574.10-2017,錫鉛焊料中鎘量的測定方法有火焰原子吸收光譜法和Na2EDTA滴定法。其中Na2EDTA滴定法的原理是:試料用酒石酸、硝酸、鹽酸混合酸分解后,以二甲酚橙作指示劑,調(diào)節(jié)pH 5.8~6.2,用乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液先滴定鉛鎘總量,在另一份試液里用鄰菲啰啉掩蔽鎘后,滴定鉛量,減差法計算鎘量。
實驗內(nèi)容如下:
將試料置于250mL燒杯中,用瓶口分配器加入60mL混合酸,蓋上表面皿,低溫加熱至溶解wanquan,取下冷卻,用少量水吹洗表面皿及杯壁,移去表面皿,用水移入200mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。
用Miragen電動移液器移取10.00mL試液兩份于250mL燒杯中。
在一份試液加入兩滴二甲酚橙溶液,以氨水準(zhǔn)確調(diào)節(jié)至溶液剛呈玫瑰紅色,用Miragen電動移液器加入10mL六次甲基四胺溶液,用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過赫施曼光能滴定器滴定至溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點。記錄鉛、鎘總量所消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
用Miragen電動移液器在另一份試液中加入10mL酒石酸鉀鈉溶液,加入兩滴二甲酚橙溶液,以氨水調(diào)節(jié)至溶液剛呈玫瑰紅色,用Miragen電動移液器加入10mL六次甲基四胺溶液、10mL鄰菲啰啉溶液,混勻,用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過opus電子滴定器滴定至溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點。記錄鉛量所消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。
實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術(shù)水平、實操經(jīng)驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進(jìn)行灌液、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經(jīng)驗,降低了培訓(xùn)成本和人員個體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
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