液液萃取儀采用攪拌方式使被萃取液和萃取液充分混合,達(dá)到z佳的液-液萃取效果,待靜止分層后,通過(guò)活塞閥取出萃取液。供后續(xù)的儀器分析之用。液液萃取儀作為手工液-液萃取工作的替代,可將實(shí)驗(yàn)員從煩雜的手工操作中解脫出來(lái),實(shí)現(xiàn)液-液萃取的自動(dòng)化。廣泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥等領(lǐng)域需要液-液萃取的實(shí)驗(yàn)室。
液液萃取儀應(yīng)放置在干凈整潔、通風(fēng)良好的房間內(nèi),工作臺(tái)應(yīng)堅(jiān)固平穩(wěn),儀器接地良好。當(dāng)使用對(duì)人體不利的有機(jī)溶劑作為萃取劑時(shí),建議將萃取儀放置在通風(fēng)櫥內(nèi),以減少對(duì)人體的傷害。
液液萃取儀萃取污水時(shí)條件選擇:
1.波長(zhǎng)的選擇。DCP和TCP的特征波長(zhǎng)為295 nm,PCP的特征波長(zhǎng)為305 nm,所以選擇在DCP和TCP出峰時(shí)波長(zhǎng)為295 nm,在PCP出峰時(shí)波長(zhǎng)為305 nm的波長(zhǎng)變換程序。
2.流動(dòng)相的選擇。向甲醇-水流動(dòng)相中加入1%的乙酸可使以氯酚鹽存在的樣品轉(zhuǎn)化為氯酚,同時(shí)抑制氯酚的離子化,獲得較好的峰形。
3.梯度洗脫的選擇。通過(guò)改變流動(dòng)相的組成,調(diào)節(jié)它的極性,使每個(gè)流出的酚類化合物都有適合的容量因子,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的先出峰,結(jié)構(gòu)復(fù)雜的后出峰,避免對(duì)DCP、TCP和PCP的干擾。試驗(yàn)結(jié)果表明,選用梯度洗脫和波長(zhǎng)變換程序能使氯酚以適用的分離度得到選擇性分離。
萃取溶劑對(duì)萃取效果的影響:
取DCP、TCP和PCP的質(zhì)量濃度均為0.08mg/L的加標(biāo)樣品,用20 mL的乙m、正已烷和二氯甲烷分2次萃取,在其它條件相同的情況下,考察3種溶劑對(duì)萃取效果的影響。可以看出,使用二氯甲烷萃取時(shí)效果。
NaCl投加量對(duì)萃取效果的影響:
向液液萃取儀體系加入一定量的無(wú)機(jī)鹽可以降低水分子活度,降低被萃取物質(zhì)與水的結(jié)合能力,從而提高萃取效率??梢钥闯觯琋aCl的投加明顯提高了氯酚的萃取效率。同時(shí),水樣經(jīng)硫酸酸化并加NaCl處理,且二氯甲烷分2次萃取已經(jīng)減輕了乳化現(xiàn)象,再將乳化部分轉(zhuǎn)移至清潔的分液漏斗減壓并用玻璃棒攪拌,取得了較理想的破乳效果。
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