INFICON鎂敏感系列晶振片在OLED中的應(yīng)用

背景 

石英晶體微天平 （QCM） 是有機(jī)發(fā)光二極管 （OLED） 和光學(xué)器件制造以及許多其他應(yīng)用中最重要的 INFICON 產(chǎn)品之一。由于薄膜的質(zhì)量負(fù)載導(dǎo)致的QCM共振頻率的變化使其可以用作關(guān)聯(lián)基板上膜厚積累速率的替代物。INFICON 高精度傳感器晶體的設(shè)計(jì)基于許多 OLED 制造商對(duì)更穩(wěn)定的晶體的要求，這些晶體在控制 OLED 材料的沉積時(shí)不易發(fā)生活性下降（活性信號(hào)不穩(wěn)定）。INFICON 高精度傳感器晶體的現(xiàn)場(chǎng)性能表明，在出現(xiàn)次數(shù)和很少發(fā)生時(shí)，活動(dòng)幾乎消失，活動(dòng)下降幅度幾乎消失。請(qǐng)參閱使用此鏈接找到的“高精度傳感器晶體線技術(shù)說(shuō)明”。盡管 INFICON 高精度傳感器晶體為一般沉積監(jiān)測(cè)目的提供了高穩(wěn)定性，但某些沉積材料不能與晶體上的金屬電極很好地相互作用。鎂（Mg）是OLED制造過(guò)程中的重要正極材料，代表了這些材料中的一種。一般來(lái)說(shuō)，目前行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的QCM晶體需要非常長(zhǎng)的時(shí)間，在幾十分鐘到幾個(gè)小時(shí)的范圍內(nèi)，才能反映出真空中真正的Mg沉積速率。在真空室中，各種晶體安裝配置的延遲期各不相同，并且通常與Mg沉積速率成反比。還注意到，與金晶體電極相比，使用合金晶體電極的Mg延遲更顯著。

滿足市場(chǎng)需求

 OLED行業(yè)以前沒(méi)有快速Mg檢測(cè)的解決方案。用戶必須通過(guò)在實(shí)際沉積監(jiān)測(cè)之前，在同一真空室中用 Mg 預(yù)涂覆晶體來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題 Mg 延遲問(wèn)題。預(yù)涂 Mg 的這一額外步驟需要花費(fèi)相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間，并且會(huì)給客戶帶來(lái)昂貴和浪費(fèi)的材料負(fù)擔(dān)。此外，由于 Mg 涂層在運(yùn)輸或儲(chǔ)存過(guò)程中無(wú)法承受暴露在大氣中，因此 INFICON 或其他晶體制造商無(wú)法執(zhí)行此預(yù)涂層程序。現(xiàn)在有一種新的晶體技術(shù)解決方案，可以快速穩(wěn)定地檢測(cè)鎂，而無(wú)需昂貴且耗時(shí)的預(yù)涂層程序。

晶體制造

 為了開發(fā) INFICON 鎂敏感 OLED 晶體系列，對(duì)晶體制造和加工參數(shù)的所有組件進(jìn)行了詳細(xì)的研究，包括晶體的形狀和光潔度、電極厚度、電極材料和電極的鍍膜率。通過(guò)制造各種晶體，對(duì)其進(jìn)行測(cè)試并全部分析結(jié)果，對(duì)材料和工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。利用在研究和現(xiàn)場(chǎng)研究中得到驗(yàn)證的優(yōu)化材料和工藝參數(shù)，INFICON 鎂敏感 OLED 晶體誕生了。這些晶體以及所有 INFICON、Maxtek 和 Fil-Tech 晶體均由位于美國(guó)堪薩斯州的 INFICON EDC， Inc. 制造。INFICON 目前為標(biāo)準(zhǔn) Mg 敏感 OLED 晶體線提供金和合金電極材料。此外，兩種電極材料還提供更高等級(jí)、更穩(wěn)定的鎂敏感晶體產(chǎn)品線（基本上沒(méi)有活性下降）。下表列出了鎂敏感OLED晶體的高級(jí)和標(biāo)準(zhǔn)系列的部件號(hào)

本技術(shù)說(shuō)明中介紹的所有實(shí)驗(yàn)結(jié)果均使用高級(jí)鎂敏感OLED晶體獲得。

The crystal manufacturing processes, process parameters, and optimization steps are not discussed in more detail because this information is the intellectual property of INFICON

由于晶體制造工藝、工藝參數(shù)和優(yōu)化步驟是 INFICON 的知識(shí)產(chǎn)權(quán)，因此沒(méi)有更詳細(xì)地討論這些信息。

實(shí)驗(yàn)方法

 在制造晶體后，在 INFICON 設(shè)施中進(jìn)行了一系列對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以表征和評(píng)估晶體質(zhì)量，以驗(yàn)證一致性。電阻和頻率等電氣特性是使用阻抗分析儀測(cè)量的。使用各種計(jì)量工具對(duì)石英坯料表面和成品晶體進(jìn)行了表征，包括SEM（掃描電子顯微鏡）和白光干涉儀。在對(duì)晶體進(jìn)行質(zhì)量檢查后，內(nèi)部和第三方公司都進(jìn)行了鎂敏感性測(cè)試，以評(píng)估鎂信號(hào)配準(zhǔn)時(shí)間。測(cè)量了 INFICON 鎂敏 OLED 晶體的活性和速率穩(wěn)定性。為了進(jìn)行測(cè)試，使用了兩種蒸發(fā)方法，電子束和熱沉積。使用 INFICON IC6 或 Cygnus 2 薄膜沉積控制器每秒記錄沉積時(shí)間、頻率、原始速率、厚度和活動(dòng)數(shù)據(jù)。

在對(duì)研發(fā)階段進(jìn)行嚴(yán)格的內(nèi)部檢查后，新的鎂敏感OLED晶體被送去進(jìn)行外部現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試。這些鎂敏感OLED晶體已從三家外部公司成功獲得了積極的結(jié)果。本應(yīng)用說(shuō)明介紹并討論了來(lái)自兩個(gè)外部評(píng)估機(jī)構(gòu)（匿名稱為 A 公司和 B 公司）的結(jié)果。

上圖顯示了 INFICON 當(dāng)前高精度合金產(chǎn)品（藍(lán)色數(shù)據(jù)）與外部公司 A 的新型鎂敏感 OLED 合金晶體（紅色數(shù)據(jù)）的性能簡(jiǎn)單比較。鎂源由新型鎂敏感OLED晶體直接控制，使用PID控制（INFICON Cygnus 2控制器），目標(biāo)沉積速率為~0.4 ?/s。然而，就鎂源和晶體的相對(duì)位置而言，確切的腔室配置是A公司沒(méi)有向我們透露的。如紅色數(shù)據(jù)顯示，Mg Sensitive OLED晶體的響應(yīng)時(shí)間幾乎是瞬間的。事實(shí)上，人們可以清楚地看到初始 Mg 源功率過(guò)沖，然后是自動(dòng) PID 控制，將功率抑制到所需的 ~0.4 ?/s 速率水平。對(duì)于常規(guī)的高精度合金晶體（藍(lán)色數(shù)據(jù)），與新的鎂敏感OLED合金晶體相比，檢測(cè)和報(bào)告真實(shí)鎂沉積速率的延遲晚了~2.75小時(shí)。因此，使用常規(guī)晶體時(shí)，初始的Mg功率過(guò)沖和隨后的PID功率阻尼作用是wanquan不可見的。很明顯，就速率穩(wěn)定性而言，兩種晶體具有相同的信噪比，這里顯示的關(guān)鍵改進(jìn)是在初始Mg檢測(cè)開始時(shí)。

上述~2.75小時(shí)延遲的后果之一是，當(dāng)前晶體產(chǎn)品（藍(lán)色數(shù)據(jù)）與新的鎂敏感OLED合金晶體（紅色數(shù)據(jù)）的Mg厚度檢測(cè)存在巨大差異，如上圖所示，來(lái)自A公司的同一實(shí)驗(yàn)。由于兩種晶體都面向相同的 Mg 源，因此真實(shí)厚度應(yīng)該非常相似（并且由于每個(gè)晶體的安裝位置/角度相對(duì)于 Mg 源的位置的微小差異，應(yīng)該只是略有不同）。由于Mg敏感OLED合金晶體的鎂率檢測(cè)幾乎是瞬時(shí)的，因此上圖中的紅色數(shù)據(jù)可以看作是OLED襯底上真實(shí)Mg厚度的忠實(shí)表示。另一方面， 4 / 5 ciak51a1 鎂敏感 OLED 晶體應(yīng)用筆記 INFICON 高精度晶體（藍(lán)色數(shù)據(jù)）報(bào)告的厚度不準(zhǔn)確 – 沉積三小時(shí)后厚度缺失近 2.75 k?。厚度監(jiān)測(cè)中的這種嚴(yán)重不準(zhǔn)確性是OLED公司在其制造過(guò)程中采用鎂沉積時(shí)的關(guān)鍵痛點(diǎn)。

當(dāng)使用更高級(jí)的鎂敏感OLED晶體時(shí)，晶體活性的穩(wěn)定性wanquan保持不變，并且與INFICON高精度傳感器晶體wanquan相同。這在上圖中得到了證明，該圖來(lái)自A公司相同的~0.4 ? / s Mg沉積實(shí)驗(yàn)。如圖所示，在3+小時(shí)的時(shí)間內(nèi)，晶體活動(dòng)信噪比是相同的，并且在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，沒(méi)有觀察到任何一種晶體的活動(dòng)下降。前兩張圖顯示了Mg Sensitive OLED晶體在監(jiān)測(cè)鎂沉積方面的靈敏度，而上圖顯示了新型Mg Sensitive OLED晶體在鎂監(jiān)測(cè)中的可靠性。

當(dāng)將鎂沉積的鎂敏感OLED晶體與普通類型的晶體在多晶交換器中放在一起時(shí)，為鎂沉積而設(shè)計(jì)的鎂敏感OLED晶體的先進(jìn)技術(shù)變得更加明顯。如上圖所示，這是B公司進(jìn)行的另一次評(píng)估實(shí)驗(yàn)。同樣，就 Mg 源和晶體的相對(duì)位置而言，B 公司沒(méi)有向我們透露確切的腔室配置。常規(guī)晶體的性能以藍(lán)色突出顯示，而鎂敏感OLED晶體的性能則以紅色突出顯示。如圖所示，在B公司的OLED腔室配置中使用普通晶體檢測(cè)穩(wěn)定的Mg沉積需要~6小時(shí)。相比之下，使用Mg敏感晶體時(shí)，初始鎂檢測(cè)延遲的改善是明顯且顯著的。由于該實(shí)驗(yàn)中的所有晶體都放置在同一個(gè)晶體交換器中，因此每個(gè)晶體的位置相對(duì)于Mg源的位置沒(méi)有差異。

摘要 

2020 年，INFICON 通過(guò)優(yōu)化許多晶體制造工藝步驟、參數(shù)和材料，發(fā)布了高精度傳感器晶體系列。進(jìn)行了廣泛的實(shí)驗(yàn)，以確保 INFICON 高精度傳感器晶體在速率監(jiān)測(cè)和活性方面具有更高的穩(wěn)定性，并在批次間晶體制造中實(shí)現(xiàn)高可重復(fù)性。

ciak51a1 ©2022 本應(yīng)用筆記中討論的鎂敏感OLED晶體是專門為OLED行業(yè)中的鎂沉積問(wèn)題而設(shè)計(jì)的。這些更高級(jí)別的晶體不僅大大縮短了鎂監(jiān)測(cè)的初始時(shí)間延遲，而且還保留了上述 INFICON 高精度傳感器晶體的所有高穩(wěn)定性和可重復(fù)性。