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應用分享 | HAXPES∣多層結構器件界面的無損深度分析案例

來源:束蘊儀器(上海)有限公司   2024年07月17日 14:52  

XPS的探測深度在10nm以內,然而對于實際的器件,研究對象往往會超過10 nm的信息深度,特別是在一些電氣設備中,有源層總是被掩埋在較厚的電極之下。因此,利用XPS分析此類樣品,需要結合離子刻蝕技術。顯然,離子刻蝕存在擇優(yōu)濺射效應,特別是對于金屬氧化物,會破壞樣品原始的化學態(tài),導致只憑常規(guī)XPS無法直接對埋層區(qū)域進行無損深度分析。

好在研究表明增加X射線的光子能量可以增加探測深度。對此,ULVAC-PHI推出了實驗室HAXPES設備,且可同時配備微聚焦單色化Al Kα (1486.6 eV)源和單色化Cr Kα (5414.9 eV)源。集成的SOXPS-HAXPES(軟/硬X射線光電子能譜相結合)儀器擁有直接分析采樣深度從1 nm到30 nm范圍內的膜層結構的能力。

例如,本文中利用HAXPES(PHI Quantes)對以下器件的界面進行了無損深度分析:

器件1:HEMT(高電子遷移率晶體管),結構為Al (20 nm)/Ta (5 nm)/AlGaN (23 nm)/GaN,其中Al/Ta雙層的作用是在退火時促進與AlGaN源極/漏極的歐姆接觸。目標分析區(qū)域:Al/Ta /AlGaN界面。

圖1 Al/Ta/AlGaN堆疊器件在不同退火處理后的HAXPES分析。[1]

原始和歷經(jīng)2種不同退火工藝處理后的Al (20 nm)/Ta (5 nm)/AlGaN (23 nm)/GaN HEMT器件的HAXPES結果表明:①全譜中Ta和Ca的光電子特征峰證明了利用HAXPES可以直接探測埋層(~25 nm)信息;②原子百分比的變化表明退火后,Ta和Ga會向上擴散;③Al 1s的峰位移表明了Al-Ta合金的形成,進一步證明了退火后Ta的向上擴散。

器件2:OxRAM(氧化物基電阻式隨機存取存儲器),由Pt (5 nm)/Ti (5 nm)/HfO2 (10 nm)/TiN (35 nm)/Si堆疊組成,在此類器件中,夾在2個金屬TiN和Pt/Ti電極之間的HfO2膜層的電阻率變化決定了存儲器的開/關狀態(tài)。目標分析區(qū)域:Pt /Ti/HfO2 /TiN界面。

圖2典型Pt/Ti/HfO2堆疊結構的HAXPES全譜。插圖:分別在TOA為45°和90°時采集的Ti 2p、Ti 1s和Hf 4f的高分辨芯能級譜圖。[1]

圖2中Hf 3d特征峰的出現(xiàn)表明HAXPES已經(jīng)探測到Ti/HfO2界面。此外,通過改變TOA,將采樣深度從14 nm(TOA=45°)增至20 nm(TOA=90°),以實現(xiàn)對不同深度膜層的選擇性分析。Ti 2p3/2中結合能為453 eV的峰對應于金屬Ti,而在TOA=90°時測量的譜圖中,在更高的結合能處有出峰,表明可能在掩埋的Ti/HfO2 界面上存在Ti氧化物。

表1  本案例中考慮的Cr Kα激發(fā)光電子的非彈性平均自由程值(IMFP)

值得注意的是,Cr Kα可以激發(fā)更深層能級,同一元素不同原子軌道的光電子的非彈性平均自由程值(IMFP)不同(見表1),因此還可以直接通過檢測同一元素不同的芯能級,選擇性地對不同深度的結構進行無損深度分析。比如,利用HAXPES對80納米厚的TiN層的表面和體相化學成分進行表征,結果如圖3所示。由表1可知,由于Ti 1s的IMFP遠小于Ti 2p,二者的采樣深度差異較大,可以展示出TiN樣品3種化學組分(TiO2、TiOxNy和TiN)的不同含量。Ti 1s芯能級突出了表面高價態(tài)氧化物(TiO2,占46%)的貢獻,反之,Ti 2p峰的突出了來自于體相的TiN層的貢獻。

圖3 高分辨的Cr Kα硬X射線光電子能譜:Ti 1s和Ti 2p。二者3種化學組分含量的差異來源于分析深度的不同,Ti 2p峰的貢獻更多地來自于深處的TiN層。

總之,HAXPES在表面化學分析上具有突出的優(yōu)勢:①檢測更深芯能級的光電子譜峰,擴展光電子能譜的信息;②移動俄歇峰,避免其與特征峰的重疊;③優(yōu)于常規(guī)XPS的分析深度,實現(xiàn)對埋層結構的無損深度分析。

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參考文獻

[1] Renault O, et al. Analysis of buried interfaces in multilayer device structures with hard XPS (HAXPES) using a CrKα source. Surf Interface Anal. 2018;50:1158–1162. DOI: 10.1002/sia.6451. 

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