進(jìn)口對(duì)照品實(shí)驗(yàn)研究的分析方法
下面我們就一起來(lái)看看進(jìn)口對(duì)照品實(shí)驗(yàn)研究的分析方法,大概有以下幾種:
1.鑒別、定量目的用紅外分光光度法;
2.紫外定量;
3.用于儀器或目測(cè)比較的比色定量法;
4.色譜分離的鑒別和定量;
5.用于其它液-液分離技術(shù)而進(jìn)行分離定量的方法;
6.用于非化學(xué)計(jì)量關(guān)系的分離定量方法;
7.比旋度含量測(cè)定;
8.需要已知成分固定比例(如順?lè)唇Y(jié)構(gòu)體)做對(duì)照的方法。
這里又分鑒定和含量測(cè)定兩部分。含量測(cè)定如果能用色譜法就可用歸一化法來(lái)進(jìn)行定量,但不能用含量百分比來(lái)表示,因?yàn)椴荒艽_定雜質(zhì)。純度的確定可依據(jù)其制備方法和使用目的分,一般有兩類(lèi):
1.熱力學(xué)方法
?、傧嗳芏确治觯河糜陔s質(zhì)檢測(cè)(包括異構(gòu)體)得出含量;
②差示掃描量熱法:但不適于熔融時(shí)分解的物質(zhì)。
2.以外標(biāo)物作比較的方法
?、偕V法:TLC、HPLC、GC;
?、诜止夤舛确ǎ哼€有其它一些方法如 LC-MS、核磁等等,對(duì)照品一般要做結(jié)構(gòu)確證的,首先四大譜要做,其它如熔點(diǎn)、旋光度、元素分析等,這些材料在報(bào)批時(shí)是比不可少的。
如果原來(lái)有的對(duì)照品那我們要做的就是通過(guò)比較與前批樣品的一致性來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)。對(duì)于無(wú)已知物比較或缺乏關(guān)于其性質(zhì)的資料地,要以研究新化合物的方法進(jìn)行研究,必要時(shí)還要做一些輔助的試驗(yàn)。
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