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【知識(shí)庫(kù)】激光衍射粒度表征問(wèn)與答(二)

來(lái)源:馬爾文帕納科   2024年05月29日 16:02  

備受好評(píng)的云答疑活動(dòng)告一段落,我們擇選了部分激光粒度儀Mastersizer3000云答疑活動(dòng)中客戶提出的常見(jiàn)問(wèn)題,并配以應(yīng)用專家的回答分段放送,以期幫助您優(yōu)化儀器使用和方法開(kāi)發(fā)工作。


問(wèn):石墨粒度檢測(cè)的表面活性劑選用哪一種好一些?

答:大多數(shù)石墨用CA630(NP40)分散效果還不錯(cuò)。但要注意表活不能加多,通常2-5%加3-4滴潤(rùn)濕樣品即可。


問(wèn):激光粒度儀激光強(qiáng)度在80%左右,但有時(shí)候會(huì)很低,出現(xiàn)不能對(duì)光是怎么回事呢?

答:因?yàn)闆](méi)有對(duì)光,所以才會(huì)激光強(qiáng)度低,需要檢查鏡片狀態(tài),清潔后再重新對(duì)光。


問(wèn):測(cè)試聚合物材料研磨成的電解質(zhì)漿料的時(shí)候,遮光度快速下降是什么原因呢,然后粒度會(huì)變小,這個(gè)是顆粒沉降了嗎?

答:儀器帶攪拌,樣品不會(huì)沉降影響測(cè)試,遮光度下降多數(shù)是溶解,需要了解樣品化學(xué)成分,查一下在水中的溶解度。


問(wèn):鈉離子電池的正極材料,過(guò)渡金屬層狀氧化物測(cè)試過(guò)程中,會(huì)出現(xiàn)分散后的樣品由黑色變?yōu)殍F褐色,測(cè)完之后激光強(qiáng)度極速下降,能說(shuō)一下是什么原因嘛,有沒(méi)有好的解決方法?

答:建議用乙醇分散。參見(jiàn)公眾號(hào)文章:【鈉電與鋰電正極材料的粒度分析有何不同?】,里面介紹了鈉離子正極的測(cè)試,變色是因?yàn)闃悠泛退磻?yīng)了。


問(wèn):乙醇體系中密封條有明顯的顆粒聚集在表面這屬於正?,F(xiàn)象嗎?

答:聚集在鏡片表面的話,那說(shuō)明沒(méi)有清潔干凈,換介質(zhì)循還不能清潔的話,就需要把樣品池打開(kāi)清潔鏡片。


問(wèn):NP40表面活性劑可以用于磷酸鐵鋰等材料嗎?

答:NP40是表面活性劑,如果樣品不漂,通常不加,表活加了容易起泡。磷酸鐵鋰加六偏磷酸鈉溶液幫助分散比較常用。


問(wèn):如果測(cè)定的樣品為乳液,那是代表乳液中液滴的分布峰值的一致性還是粒徑大小的一致性呢?

答:Span徑距是整個(gè)粒徑分布的一致性。


問(wèn):測(cè)量背景值時(shí)激光強(qiáng)度有兩個(gè)值,一個(gè)是80%+,第二次是75%.+,具體儀器真激光強(qiáng)度是哪個(gè)為準(zhǔn)?

答:先出現(xiàn)的是紅光強(qiáng)度,后出現(xiàn)的是藍(lán)光強(qiáng)度,這兩個(gè)值是非常正常的強(qiáng)度。


問(wèn):MS3000濕法檢測(cè),分散劑為 有機(jī)溶劑,手動(dòng)測(cè)試過(guò)程結(jié)果為單峰,運(yùn)行SOP測(cè)試,結(jié)果1000微米左右有氣泡引起的峰,分散介質(zhì)用之前超聲處理過(guò)靜置,SOP設(shè)置或測(cè)試過(guò)程需要注意什么,比如清洗過(guò)程或預(yù)清洗設(shè)置有需要注意的選項(xiàng)嗎?

答:

SOP運(yùn)行攪拌后立刻對(duì)光和測(cè)試背景,導(dǎo)致氣泡峰溶劑峰;可以加入排氣程序,或者對(duì)光前延遲,讓攪拌時(shí)間久一點(diǎn),背景穩(wěn)定后再測(cè)試背景。


問(wèn):檢測(cè)器閾值200 現(xiàn)在報(bào)警一般怎么解決

答:鏡片清潔后還是很高,需要更換鏡片。


問(wèn):有個(gè)碳黑樣品,只要少量就會(huì)讓分散劑顏色變得很黑,這種情況會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響嗎?

答:控制遮光度和信號(hào),可以小燒杯預(yù)稀釋后再加樣。多數(shù)情況是樣品顆粒非常小,因此一點(diǎn)點(diǎn)就有很多顆粒。



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