卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法分為卡爾費(fèi)休容量法和庫(kù)侖法兩種方法，常有實(shí)驗(yàn)人員把這兩種方法搞混，在使用的時(shí)候，也不能很好的選擇，今天和大家聊聊這兩種方法有什么區(qū)別？

1935年卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測(cè)定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》中的目測(cè)法。目測(cè)法只能測(cè)定無色液體物質(zhì)的水分。后來，又發(fā)展為電量法。

隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫(kù)侖計(jì)與容量法結(jié)合起來推出庫(kù)侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法(庫(kù)侖法)》中的測(cè)試方法?，F(xiàn)在的分類目測(cè)法和電量法統(tǒng)稱為容量法。所以卡爾費(fèi)休方法分為卡爾費(fèi)休容量法和卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法兩大方法。兩種方法都被許多國(guó)家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用來校正其他分析方法和測(cè)量?jī)x器。

定義及原理

那么，什么是容量法？什么是庫(kù)侖法？

卡爾費(fèi)休容量法以容量法卡氏試劑為標(biāo)準(zhǔn)液，當(dāng)卡氏試劑與樣品接觸時(shí)，即與樣品中的水份發(fā)生定量反應(yīng)。通過消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積計(jì)算出樣品的含水量。

卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法是卡氏反應(yīng)中的碘直接由電解電極產(chǎn)生。利用電解碘所需的電量與碘之間的定量關(guān)系計(jì)算出樣品的含水量；庫(kù)侖法是絕對(duì)測(cè)定，無需測(cè)定滴定度。

其實(shí)兩種方法的原理都是一樣的：

當(dāng)存在水時(shí)，卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2以及樣品中的水會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)。然而該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度超過0.05%時(shí)，逆反應(yīng)就會(huì)發(fā)生。若要逆反應(yīng)不發(fā)生，則需要將適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)加入來對(duì)反應(yīng)過程中生成的酸加以中和。通過實(shí)驗(yàn)表面，只有將吡啶將入到體系中，如此才不會(huì)發(fā)生逆反應(yīng)。

3C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI（氫碘酸吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）

生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，可以和水發(fā)生反應(yīng)，將一部分水消耗掉，從而對(duì)測(cè)定干擾，可以將無水甲醇加入以使其穩(wěn)定。

C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（無水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）

上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI（氫碘酸吡啶）+C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）

這就是卡爾費(fèi)休法測(cè)定樣品含水量的基本原理，無論是容量法還是庫(kù)侖法，都是在這一原理上進(jìn)行測(cè)定的。