關(guān)于隨機誤差與系統(tǒng)誤差
l 隨機誤差(又稱偶然誤差)是指測量結(jié)果與同一待測量的大量重復(fù)測量的平均結(jié)果之差。
l “同一待測量的大量重復(fù)測量的平均結(jié)果”指在重復(fù)條件下得到待測量的期望值或所有可能測得值的平均值。
l 特點:大小和方向都不固定,也無法測量或校正。隨機誤差的性質(zhì)是:隨著測定次數(shù)的增加,正負誤差可以相互抵償,誤差的平均值將逐漸趨向于零。
l 系統(tǒng)誤差
l 在重復(fù)性條件下,對同一被測量進行無限多次測量所得結(jié)果的平均值與被測量的真值之差。
l 系統(tǒng)誤差是與分析過程中某些固定的原因引起的一類誤差,它具有重復(fù)性、單向性、可測性。即在相同的條件下,重復(fù)測定時會重復(fù)出現(xiàn),使測定結(jié)果系統(tǒng)偏高或系統(tǒng)偏低,其數(shù)值大小也有一定的規(guī)律。
隨機誤差的識別:不確定度超差
l GB/T 265及ASTM D445中均定義了對隨機誤差的判定及規(guī)避的機制:同一個油樣多次檢測,計算多次流動時間的相對偏差。
l GB/T 265標準方法:四次以上流動時間,任意兩次流動時間的相對偏差小于定義值(0.5%)。如果滿足該要求,所測得的結(jié)果為有效結(jié)果;如果不滿足要求,所測得的結(jié)果為無效結(jié)果;需要清洗完粘度管后重新檢測。
l ASTM D445標準方法:兩次流動時間的相對偏差小于規(guī)定的不確定度數(shù)值。如果滿足該要求,所測得的結(jié)果為有效結(jié)果;如果不滿足要求,所測得的結(jié)果為無效結(jié)果;需要清洗完粘度管后重新檢測。
隨機誤差源1:工作環(huán)境
l 溫度干擾
l 設(shè)備安裝在有明顯空氣流動的位置:窗戶旁邊、門口、空調(diào)直吹。會造成恒溫浴溫度波動異常,流動時間忽高忽低。
l 設(shè)備安裝位置溫度波動過快(5℃/小時):陽光直接照射、暖氣等。會造成恒溫浴溫度波動異常,流動時間忽高忽低。
l 浴油老化變質(zhì)造成溫控精度降低:流動時間忽高忽低。
l 振動干擾
l 操作臺有隨機振動:檢測過程中操作其他儀器設(shè)備、開關(guān)柜門抽屜等。流動時間忽高忽低。
l 操作臺周邊有其他動設(shè)備產(chǎn)生的振動干擾:壓縮機、空調(diào)或其他容易產(chǎn)生明顯振動信號的設(shè)備。流動時間忽高忽低。
l 氣壓干擾
l 儀器安裝在密閉空間,開關(guān)房門或其他因素造成室內(nèi)瞬間氣壓變化明顯。流動時間忽高忽低。
隨機誤差源2:檢測程序設(shè)置
l 檢測程序所設(shè)定的熱平衡時間過短,油樣測量時未被充分加熱或者充分冷卻。
l 油樣測量時未被充分加熱:流動時間越來越小。
l 油樣測量時未被充分冷卻:流動時間越來越大。
l 粘度管未被清洗干凈或者干燥完成后粘度管中尚存在還未揮發(fā)的清洗溶劑。
l 粘度管未清洗干凈:前一個油樣的殘油污染下一個油樣
l 清洗溶劑未全部揮發(fā):流動時間越來越大。
隨機誤差源3:油樣本身問題
l 油樣材質(zhì)分布不均。
u 在用潤滑油:
ü 存在明顯的游離水或乳化水:流動時間忽高忽低
ü 存在大尺寸的固體顆粒、纖維或者膠狀物等:流動時間忽高忽低
u 重油、渣油、原油等:
ü 加熱狀態(tài)下沉淀分層:流動時間越來越長
ü 加熱狀態(tài)下輕質(zhì)組分揮發(fā):流動時間越來越長
l 燃油等。
u 輕質(zhì)組分揮發(fā):流動時間越來越長
系統(tǒng)誤差的識別:QC或標油溯源超差
l 系統(tǒng)誤差較明顯的特點是所測數(shù)據(jù)統(tǒng)一偏高或者偏低。
l 系統(tǒng)誤差的識別:
l 質(zhì)控超差:按照實驗室管理規(guī)定,“定期”使用質(zhì)控樣進行QC操作。
l 標油溯源:采用合格的、在保質(zhì)期內(nèi)的標油進行標油溯源分析。
ASTM D445對標油溯源精度的定義
系統(tǒng)誤差源1:恒溫浴溫度偏移
l 如果在QC或者標油溯源過程中發(fā)現(xiàn)實測結(jié)果統(tǒng)一偏高或者偏低,首要考慮的是對恒溫浴的工作溫度進行校準:使用高精度數(shù)字溫度計。
l 恒溫浴溫度偏高:實測結(jié)果統(tǒng)一偏低。
l 恒溫浴溫度偏低:實測結(jié)果統(tǒng)一偏高。
l 解決方案:根據(jù)數(shù)字溫度計的校準溫度差,在儀器的觸控屏軟件上對恒溫浴的溫度進行補償校準。
l 注意:此處的“溫度偏移”與本文前面所描述的恒溫浴溫度出現(xiàn)異常波動是兩個不同的概念。
系統(tǒng)誤差源2:粘度管工作常數(shù)
l 粘度管長期工作后,粘度管內(nèi)壁被污染。
l 毛細管的直徑變?。?/span>實測結(jié)果統(tǒng)一偏大。
l 毛細管內(nèi)壁變“粗糙”(動能補償系數(shù)發(fā)生變化):流動時間大于200s的結(jié)果普遍滿足精度要求;流動時間越短的檢測結(jié)果與理論值的差異越大。
l 解決方案:
l 清洗粘度管,清除污染物。
l 粘度管清洗干凈后,進行標油溯源分析,如滿足溯源精度要求無需對粘度管進行重新校準。
l 如果粘度管清洗干凈后,仍存在標油溯源超差現(xiàn)象,需要對粘度管進行重新校準。
l 不建議對被污染的粘度管頻繁進行校準。
系統(tǒng)誤差源3:粘度管豎直度超差
l 儀器安裝到新的工作臺或者因工作臺水平度發(fā)生變化,造成粘度管的數(shù)值度發(fā)生變化。實測結(jié)果統(tǒng)一偏高。
l 解決方案:在廠家工程師指導(dǎo)下,使用水平尺,通過調(diào)節(jié)儀器底部的螺母,調(diào)節(jié)粘度管的“豎直度”。
系統(tǒng)誤差源4:計時器誤差
l 儀器內(nèi)置的系統(tǒng)計時器因常年工作老化,造成計時精度超差。
l 造成實測結(jié)果統(tǒng)一偏大或者偏小。
l 流動時間越長偏差越大。
l 解決方案:聯(lián)系廠家技術(shù)支持工程師,對系統(tǒng)內(nèi)計時器進行校準。
l 補充說明:OMNITEK國內(nèi)所有裝機尚未出現(xiàn)計時精度超差問題。
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