使用近紅外光譜和 摻雜物篩查技術(shù)對牛奶 中常規(guī)摻雜物的檢測
引言目前市場上牛奶的價值在于其中的蛋白質(zhì),其蛋白質(zhì)含量的標準檢測方法是對氮含量進行測試,然后作者:Ian RobertsonPerkinElmer, Inc.Shelton, CT使用近紅外光譜和摻雜物篩查技術(shù)對牛奶中常規(guī)摻雜物的檢測Near-Infrared Spectroscopy推算出其蛋白質(zhì)含量。因此添加一些氮含量高的化學物質(zhì)例如尿素,能夠在降低成本的情況下提高牛奶的表觀氮含量。天然牛奶中尿素的含量大約在0.02%-0.05%,而牛奶中高含量的尿素通常是摻雜所得。另一種摻雜物蔗糖通常用于提高牛奶中碳水化合物的含量和重量,這也使得在通過標準乳糖測試的同時可以添加更多的水。本文介紹的近紅外光譜配合PerkinElmer的摻雜物篩查技術(shù)(Adulterant Screen)可以用于檢測任何故意或意外的牛奶摻雜。
方法使用PerkinElmer公司的近紅外光譜儀和NIRA II附件,使用半透反射式采樣對一系列牛奶的多個樣品進行譜圖采集。所選擇的樣品覆蓋了不同類型的牛奶,包括了全脂牛奶、半脫脂牛奶、脫脂牛奶、無糖牛奶和有機牛奶。這些譜圖在Adulterant Screen設置中作為原材料譜圖,定義為未摻雜樣品。蔗糖、尿素和10%尿素水溶液的譜圖作為摻雜物。添加1%尿素于一個全脂牛奶樣品中,其譜圖與此未摻雜的全脂牛奶樣品譜圖見圖1。
盡管兩張譜圖看上去非常相似,但是對譜圖取二階導數(shù)后可以明顯看出尿素的吸收峰(見圖2),從而能夠檢測出牛奶樣品中的尿素。
找摻雜物的方法通常需要以未摻雜的樣品譜圖作為參比,然后與摻雜后的樣品譜圖進行比對得到。但是如果摻雜物是尿素,由于水在紅外譜圖上的吸收峰非常明顯,這就可能導致對尿素錯誤的判斷。圖3是尿素粉末和尿素水溶液的譜圖。
尿素水溶液在一些水溶液樣品中是更加典型的摻雜物,例如牛奶中,所以尿素水溶液應該作為摻雜物譜圖來使用。尿素水溶液的譜圖標準化后作為100%尿素標準樣品放在摻雜物譜圖中,此時可以用Adulterant Screen來對前面的摻雜全脂牛奶樣品進行檢測,結(jié)果如圖4所示。
Adulterant Screen結(jié)果顯示了未知樣品與模型中未摻雜樣品譜圖的殘差,并且將摻雜物尿素的譜圖添加擬合后殘差減少了。Adulterant Screen還會提供一個摻雜物的預計濃度和檢測限。尿素的預計濃度為0.990%,與添加的1%濃度非常接近。在 另一 個 全 脂牛 奶 樣 品中添 加1 0 % 和 2 0 %的 蔗糖。Adulterant Screen的結(jié)果見表1。因為蔗糖粉末的譜圖是用反射采樣,液體牛奶的譜圖是用半透反射式采樣,所以得到的結(jié)果與期望值有些差距。因此蔗糖摻雜物譜圖的標準化是基于一個已知10%含量的樣品上,軟件給出的蔗糖預計檢測限為3.5%
結(jié)論對于牛奶摻雜檢測Adulterant Screen是一種非常有效的方法。對于一些樣品,由于水溶液會導致譜圖的改變,需要對摻雜物譜圖標準化。雖然如此,近紅外配合Adulterant Screen是一種快速而簡單檢測摻雜的技術(shù)。只需要對純的摻雜物進行掃描,然后將摻雜物譜圖添加到此方法中,即可對摻雜物篩查提供一個動態(tài)的平臺
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