肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
國家市場監(jiān)督管理總局標準技術管理司發(fā)布了《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》國家標準解讀材料。GB/T 42954-2023《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》于2023-08-06發(fā)布,計劃于2024年-03-01實施,描述了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定肥料中胺鮮酯、氯苯胺靈、噻節(jié)因、仲丁靈、氟節(jié)胺、多效唑、烯效唑7種植物生長調(diào)節(jié)劑的方法。
具體如下:
一、標準編號及標準名稱
GB/T 42954-2023《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》。
二、標準制定背景
植物生長調(diào)節(jié)劑是經(jīng)人工提取或合成的,能調(diào)節(jié)植物生長發(fā)育和生理功能的一類小分子物質(zhì),具有作用面廣、針對性強、見效速
度快、效益高等優(yōu)點,目前廣泛應用于大田作物、果樹、蔬菜、花卉等方面。植物生長調(diào)節(jié)劑屬于農(nóng)藥,需要嚴格按照登記批準標簽上規(guī)定的使用劑量、時期和方法進行使用。如果肥料中隱形添加植物生長調(diào)節(jié)劑,可能造成與植物生長調(diào)節(jié)劑產(chǎn)品重復使用,導致農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量顯著下降,同時造成對農(nóng)作物種植環(huán)境的殘留危害,給百姓健康造成安全隱患。
近年來,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部動員部署全國農(nóng)資打假專項治理行動,重點查處葉面肥等肥料中非法添加農(nóng)藥,尤其是植物生長調(diào)節(jié)劑的違法行為。針對肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的檢測,國內(nèi)已陸續(xù)制定GB/T 36204-2018、GB/T 37500-2019、GB/T 40459-2021,GB/T 40460-2021等多個國家標準,已發(fā)布的標準中胺鮮酯、多效唑、烯效唑已有氣相色譜或液相色譜定量方法,但檢出限相對較高;氯苯胺靈、噻節(jié)因、仲丁靈、氟節(jié)胺尚無檢測標準。檢測技術的缺失,成為隱形添加植物生長調(diào)節(jié)劑肥料產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作的技術難題。制定肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術標準,可進一步完善肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑檢測技術體系,為保障農(nóng)作物質(zhì)量安全提供技術保障。
三、標準主要內(nèi)容
本標準描述了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑測定的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的原理、試劑和材料、所用儀器、樣品制備及提取過程、色譜及質(zhì)譜參考條件、測定及試驗數(shù)據(jù)處理過程。
?。ㄒ唬┟鞔_了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑測定的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法原理。
本標準明確了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法由氣相色譜和配電子轟擊離子源的質(zhì)譜儀串聯(lián)完成,通過氣相色譜將待測樣品分離后直接導入質(zhì)譜進行檢測,外標法定量。采用串聯(lián)質(zhì)譜選擇離子掃描模式能在一定程度上降低化學噪音,提高信噪比,用色譜保留時間結合化合物的指紋質(zhì)譜圖鑒定組分,極大提高了對混合物分離、定性、定量效率。
(二)建立了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的高效凈化技術。
一是對液體和固體樣品的制備過程分別進行了描述:液體樣品混勻后直接稱取,固體樣品粉碎后全部過1.0 mm試驗篩;二是明確了提取試劑類別和純度:提取試劑為色譜純丙酮;三是對樣品提取過程進行了詳細描述:稱取樣品于離心管中氮吹至近干,加入提取劑丙酮10 mL,室溫下超聲10 min;四是規(guī)定了提取液的凈化過程:提取液經(jīng)5000 r/min條件下離心5 min,上清液過0.22 μm有機相微孔濾膜。
?。ㄈ┙⒘朔柿现?種植物生長調(diào)節(jié)劑的氣相色譜分離技術。
本標準明確了氣相色譜參考條件:1.色譜柱類型為石英毛細管柱,長30 m,內(nèi)徑0.25 mm,膜厚0.25 µm,固定相為5%-苯基-甲基聚硅氧烷;2.程序升溫:初始溫度60℃,以 20℃/min升到280℃,保持5 min。3.載氣(氦氣)流速:1.0 mL/min;4.進樣口溫度:280℃;5.進樣方式:不分流;6.進樣量:1μL。
?。ㄋ模┙⒘朔柿现?種植物生長調(diào)節(jié)劑的質(zhì)譜確證技術。
本標準明確了質(zhì)譜參考條件:1.離子源類型為電子轟擊離子源;2.電子轟擊源電離能量:70 eV;3.掃描模式:選擇離子掃描;4.質(zhì)量掃描范圍:50 u至550 u;5.離子源溫度:280℃;6.傳輸線溫度:280℃;7.四級桿溫度:180℃。本標準詳細描述了7種植物生長調(diào)節(jié)劑的質(zhì)譜分析參考參數(shù),包括目標物定性離子、定量離子,另外還規(guī)定了相對離子豐度的最大允許偏差。
三、標準實施意義
《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》適用于肥料中胺鮮酯、氯苯胺靈、噻節(jié)因、仲丁靈、氟節(jié)胺、多效唑、烯效唑的測定。根據(jù)目前肥料中違禁添加或過量添加植物生長調(diào)節(jié)劑的現(xiàn)狀,研究目標物的性質(zhì),篩選、優(yōu)化肥料產(chǎn)品中各違禁組分的前處理方法,對肥料產(chǎn)品中的胺鮮酯、氯苯胺靈、噻節(jié)因、仲丁靈、氟節(jié)胺、多效唑、烯效唑進行測定,確定了穩(wěn)定性好、準確度高、回收率高、易于操作的檢測方法。
該標準的發(fā)布和實施有如下意義:一方面,可以避免因植物生長調(diào)節(jié)劑使用不當或過量使用帶來的“藥害”損失,保證農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)品質(zhì)量安全,保障農(nóng)民的合法利益;另一方面,完善了國內(nèi)肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑檢測技術標準體系,提升了肥料檢測行業(yè)標準化工作的能力水平,為打擊在肥料中違法添加植物生長調(diào)節(jié)劑行為及開展肥料產(chǎn)品質(zhì)量安全風險評估工作提供技術支撐;同時提高了檢測及監(jiān)管信息反饋工作效率,對于規(guī)范肥料產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展、推動生態(tài)環(huán)境安全具有重要意義。
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