1、電極應該保存在什么溶液中?
當存放一支復合電極時,理想的情況是保持電極的平衡。這個原理通常應用于有電解液流動的電極的參比部分。通常情況下,保存介質是參比系統(tǒng)的電解液。
對于半電極而言,目前使用的主要有三種類型。一種是通常的pH半電極,它的最佳存儲介質是pH=7的緩沖液。常使用的半電極的第二種類型是離子選擇性電極(ISE)。多數(shù)ISE短時間的保持液通常是被測離子的稀釋液 (0.001M),這可以保證電極隨時可用;多數(shù)ISE長期的保存是干放。第三個半電極類型是雙接合部(或單接合部)的參比電極,它短時間的保持液是鹽橋電解液,長期的保持是倒空電解液后干放。
2、滴定曲線上有明顯的突越,為什么我卻得不到結果或結果為0呢?
這種現(xiàn)象有很多的原因,但最常見的原因是該方法中設置的閾值(Threshold)太高。將本次滴定的測量表格(table of measured values)打印出來,從一階導數(shù)中查找最大的值。這個方法的閾值(Threshold)設置應該小于這個值。通常建議的閾值(Threshold)設置是陡峭曲線一階導數(shù)最大值的50%,平坦曲線一階導數(shù)最大值的80%。請記住閾值(Threshold)設置的主要目的是消除雜峰或不正確的等當點。沒有結果的其他原因還包括但不僅僅是不正確的趨勢(Tendency)設置、等當點的范圍(Range)設置太小。
3、如何在自動電位滴定儀上進行方法的認證?
在自動電位滴定儀上認證滴定方法時,你需要檢查的事項包括準確性、精度、可重復性、線性、系統(tǒng)誤差、耐用性,以及檢測極限。
4、采用自動電位滴定儀進行EDTA或EGTA滴定時,為什么我還要調節(jié)被測樣品的pH值或添加pH緩沖液?
多數(shù)采用EDTA和EGTA滴定劑的絡合滴定的成功或失敗主要取決于反應后穩(wěn)定絡合物的生成和指示劑的顏色變化(如果采用顏色變化來指示滴定終點)。金屬-EDTA和EGTA絡合物的穩(wěn)定常數(shù)取決于溶液的pH值,因為pH值會影響生成的顏色指示的絡合物的穩(wěn)定性。因此,對大多數(shù)的絡合滴定而言,調節(jié)溶液的pH值是非常重要的。除了pH值調節(jié)外,有時候需要添加pH緩沖液的原因是在生成金屬配合基絡合物的同時會伴隨著質子(H+)的生產(chǎn),這會導致pH值的降低。
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