石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法的試驗(yàn)步驟
1.在預(yù)先稱量過的瓷紺竭中稱入一份如下數(shù)量的試樣,精確至0.01g。
潤滑油或柴油的10%殘留物7~8g
重質(zhì)燃料油1.5~2g
渣油瀝青0.7~1g
2.用鉗子將盛有試樣的瓷紺蝸放人電爐的空穴中,立即蓋上世蝸蓋,切勿使瓷紺蝸及蓋偏斜靠壁。未用空穴均應(yīng)蓋上鋼浴蓋。如果同時(shí)使用四個(gè)空穴,則此時(shí)爐溫會有下降。
當(dāng)試樣在高溫爐中加熱到開始從紺塌蓋的毛細(xì)管中逸出蒸氣時(shí),立刻引火點(diǎn)燃蒸氣,使它燃燒,在燃燒結(jié)束時(shí),用空穴的蓋子蓋上高溫爐的空穴。然后將爐溫維持在(520+5)℃,煅燒試樣的殘留物。
試樣從開始加熱,經(jīng)過蒸氣的燃燒,到殘留物的煅燒結(jié)束,共需30min。
3.當(dāng)殘留物的煅燒結(jié)束時(shí),打開鋼浴蓋和紺蝸蓋,并立即從電爐空穴中取出瓷地蝸,在空氣中放置1~2min,移人干燥器中冷卻約40min后,稱量瓷紺蝸和殘留物的質(zhì)量,精確至0.0002g。注:在確定試驗(yàn)結(jié)果時(shí),必須注意瓷紺蝸里面的殘留物情況,它應(yīng)該是發(fā)亮的;否則,重新進(jìn)行測定。如果在第二次分析時(shí)仍獲得同樣的殘留物,測定才認(rèn)為正確。
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