質(zhì)譜技術(shù)在多個科研領(lǐng)域都扮演著重要角色。禾信儀器以質(zhì)譜為主業(yè)發(fā)展近20年，各式各樣的產(chǎn)品被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全及調(diào)查等。公眾號開設(shè)“科‘譜’時刻”專欄，帶您深入探索質(zhì)譜技術(shù)原理、常見應(yīng)用領(lǐng)域及最新研究進(jìn)展，一起跨入質(zhì)譜技術(shù)的奇妙世界。



  GCMS是一種成熟的分析技術(shù)，具有高度可靠性和穩(wěn)定性，分離能力優(yōu)異，結(jié)構(gòu)識別準(zhǔn)確，在測定HBCDD方面具有許多優(yōu)勢。本篇我們將介紹禾信儀器氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS 1000在測定HBCDD的具體應(yīng)用解決方案。

   HBCDD各異構(gòu)體在高溫環(huán)境中會相互轉(zhuǎn)化，GC-MS法測得的是所有HBCDD的總和。本方案選擇生活中常見的三種聚合物材質(zhì)（紡織品、人造皮革、塑料）作為樣品，用GCMS 1000測定其中HBCDD（CAS：3194-55-6）的含量，從線性、方法選擇性、定量限、精密度和正確度進(jìn)行方法確認(rèn)和結(jié)果評估。

方案優(yōu)勢

1、前處理設(shè)備采用禾信儀器全自動氮吹儀，操作簡單，省時高效，人員和設(shè)備成本低；

2、GCMS分析時間短，適用性廣泛，無干擾，具有良好靈敏度和準(zhǔn)確度。


注意事項

1、HBCDD在甲醇、乙腈、正己烷中溶解性不佳，易溶于丙酮、甲苯，試劑需用色譜純，使用時注意安全和防護(hù)；

2、HBCDD在170℃以上會失去溴化氫，裂解成四溴環(huán)十二烷和五溴環(huán)十二烷，240℃以上會裂解，柱溫程序起始溫度不宜超過200℃，最終柱溫不宜超過300℃。


前處理流程



儀器方法



結(jié)果與分析

1、線性范圍

以丙酮作為溶劑，配制了1、5、10、20、50 mg/L曲線濃度點，結(jié)果表明該濃度范圍線性良好（R2＞0.995），曲線見下。

2、方法選擇性

選取的三個樣品均未檢出目標(biāo)物，且在目標(biāo)物保留時間RT=14.467min附近沒有干擾，說明該方法適用于聚合物中HBCDD的分析。標(biāo)準(zhǔn)品和樣品總離子流色譜圖見下圖。

3、方法定量限

分別對紡織品、人造皮革、塑料進(jìn)行加標(biāo)量為50mg/kg、50mg/kg、10mg/kg的10次平行加標(biāo)實驗，按10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差法計算其定量限，結(jié)果分別為8mg/kg、23mg/kg、4mg/kg，表明該方法滿足以上定量限要求。


4、精密度和正確度

分別對紡織品、人造皮革、塑料三個空白基質(zhì)進(jìn)行各6次1mg/L、5mg/L、20 mg/L、50mg/L 加標(biāo)平行試驗，重復(fù)性RSD和回收率結(jié)果見下圖。

結(jié) 論

  本方案選擇紡織品、人造皮革、塑料三種具有代表性的聚合物材質(zhì)作為樣品，經(jīng)分析，均未檢出目標(biāo)物，且和標(biāo)準(zhǔn)品比較，目標(biāo)物附近無干擾；在1-50mg/L的濃度范圍內(nèi)，線性系數(shù)大于0.995，線性良好；三種不同基質(zhì)做低、中、高不同濃度的空白加標(biāo)試驗和重復(fù)性試驗。

  結(jié)果表明，各濃度點重復(fù)性RSD在2.32%-11.27%之間，加標(biāo)回收率在85.4%-111.2%之間，該方法定量限可達(dá)到10mg/kg，體現(xiàn)出禾信儀器GCMS 1000分析聚合物中的HBCDD時，具備高準(zhǔn)確性、高靈敏度等優(yōu)勢，滿足用戶需求。