本文介紹了差示掃描量熱儀（DSC）的工作原理，分析了典型熱轉變過程的DSC特征曲線，所介紹案例可作為DSC曲線解析參考，滿足用戶測試需求。

前言

DSC-40A是一款由仰儀科技開發(fā)的差示掃描量熱儀新產(chǎn)品。該產(chǎn)品使用毫克級樣品量，可測定玻璃化轉變溫度、熔點、結晶溫度、結晶度、熔融焓、結晶焓、結晶動力學、反應動力學參數(shù)、比熱容、材料相容性和膠凝轉化率等基礎數(shù)據(jù)，廣泛應用于高分子材料、生物醫(yī)藥、無機非金屬材料、石油化工、金屬材料、含能材料、食品工業(yè)等領域的熱力學和動力學研究。本文選取高分子材料和鋰離子材料等典型樣品，利用DSC曲線反映的各種參數(shù)信息，揭示熱過程和熱處理對材料組成、相態(tài)變化和物化性質的重要影響。

圖1 仰儀科技DSC-40A差示掃描量熱儀

原理與應用

圖2 熱流型DSC典型爐體結構^[1]

2. DSC研究玻璃化轉變過程

玻璃化轉變表示高分子材料從“玻璃態(tài)”轉變?yōu)?ldquo;橡膠態(tài)”的過程。在玻璃化溫度T_g以下，分子運動基本凍結；到達T_g時，分子運動活躍起來，熱容量增大，曲線向吸熱一側偏移。非晶態(tài)不相容的二元共聚物一般有兩個玻璃化轉變，而且玻璃化轉變特性有所不同。圖3是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（SBS）的嵌段共聚物的DSC曲線，曲線B和曲線S分別代表有一定交聯(lián)的聚丁二烯和聚苯乙烯均聚物的熱轉變曲線。共聚后的熱塑性彈性體SBS有兩個玻璃化轉變溫度T_g1和T_g2，分別向高溫側和低溫側偏移。玻璃化轉變溫度可以分析材料凝聚態(tài)結構，指導科學研究和工業(yè)生產(chǎn)。

圖3 SBS嵌段共聚物的DSC曲線^[2]

3. DSC研究結晶過程

圖4 不同降溫速率下的 PP 熔體結晶 DSC 曲線^[3]

圖5 聚丙烯氧化誘導時間DSC曲線^[4]

通過多重掃描速率下的DSC曲線，使用Kissinger 法研究鋰離子電池聚合物電解質熱解動力學。如圖6所示，PEO固態(tài)聚合物電解質有三個主要吸熱峰。第一個分解階段為100.9~131.2℃，代表PEO全固態(tài)聚合物電解質的熔融峰；第二個分解階段為131.3~258.3℃，推測為PEO中活化能較低的側鏈斷裂，反應生成分子量較低的聚合物，吸收大量的熱。第三個分解階段為258.4~378.7℃，代表PEO基體主鏈發(fā)生熱解。動力學參數(shù)見表1。

圖6 PEO基全固態(tài)鋰離子聚合物電解質 DSC 曲線^[5]

圖7 比熱測定結果^[6]

圖8為紅松試樣在先降溫后升溫后得到的DSC曲線。從DSC曲線可看出，溫度降至約-18℃時，會出現(xiàn)1個明顯的放熱峰；在升溫階段，溫度升至約0～10℃時，會出現(xiàn)2個連續(xù)的吸熱峰，其中1個峰窄而小。結果表明，木材試樣內部的水分發(fā)生了相變，因此可以依據(jù)單位質量冰的熔化熱值對木材內的水分進行定量分析。

圖8 紅松試樣 DSC 曲線^[7]

總結

^{近年來，國產(chǎn)DSC儀器已經(jīng)取得了顯著進步，在準確性、精密度和穩(wěn)定性等方面有了顯著提升。除此之外，仰儀科技新品DSC-40A新增了強大的人機交互與自動進樣等多功能選配。該儀器可準確測量不同材料的熱特性參數(shù)，幫助研發(fā)人員深入研究和理解材料結構與性能的影響因素，為材料科學提供重要支撐性數(shù)據(jù)。}

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