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前言：
大米，是中國(guó)大部分地區(qū)人民的主要食品，除了含有碳水化合物，還含有米谷蛋白，脂肪，B族維生素以及多種微量元素等。大米作為人們生活中的重要食品，其衛(wèi)生質(zhì)量直接關(guān)系著人的身體健康，大米中含有多種元素，含量較高的元素有K、Ca、Na、Mg、P等，較低的微量元素有Fe、Mn、Cu、Zn等，有些富硒大米還含有較豐富的Se元素，這些元素在人體的新陳代謝過(guò)程中起著重要的作用。而大米中的Pb、As、Hg、Cd、Co、Cr等重金屬超標(biāo)，可引起人類(lèi)疾病。因此，測(cè)定大米中各元素的含量具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。
本文參考《GB5009.268-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》，采用LabTech REVO 高通量微波消解前處理，LabMS 3000 ICP-MS測(cè)定大米粉中鉛、砷、鎘、鉻、銅、鋅6種元素，碰撞反應(yīng)池技術(shù)消除雙原子離子對(duì)待測(cè)元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，同時(shí)在線加入內(nèi)標(biāo)校正非質(zhì)譜干擾效應(yīng)，該方法準(zhǔn)確簡(jiǎn)單高效。
1. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.1. 儀器設(shè)備：
LabTech REVO微波消解儀，萊伯泰科；
LabMS 3000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，萊伯泰科；
1.2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置：
各元素曲線系列點(diǎn)濃度如表1所示：配置20ppb的混合內(nèi)標(biāo)，在線加入。
表 1 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
元素/標(biāo)曲系列點(diǎn)（μg/L） | 系列1 | 系列2 | 系列3 | 系列4 | 系列5 |
鉛、砷、鎘、鉻 | 1.0 | 5.0 | 10.0 | 30.0 | 50.0 |
銅、鋅 | 10.0 | 50.0 | 100.0 | 300.0 | 500.0 |
1.3.樣品前處理：
微波消解方法：稱(chēng)取0.2～0.3g（精確至0.1mg）大米粉于消解罐中，加入6mL硝酸+1mL雙氧水，旋緊罐蓋，按照表2中溫度程序消解樣品。
表 2 微波消解參考升溫程序
步驟 | 控制溫度(℃) | 升溫時(shí)間(min) | 恒溫時(shí)間(min) |
1 | 120 | 5 | 5 |
2 | 150 | 5 | 10 |
3 | 190 | 5 | 20 |
程序運(yùn)行完畢后，冷卻取出，打開(kāi)罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上，于100℃加熱30min，用水定容至25mL混勻備用，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
1.4. 儀器參數(shù)：
表3 LabMS 3000 的儀器參數(shù)
參數(shù) | 設(shè)置 | 參數(shù) | 設(shè)置 |
RF功率 | 1250W | 采樣水平位置 | 6.0mm |
等離子體氣流量 | 13.5L/min | 采樣垂直位置 | 5.5mm |
輔助氣流量 | 0.8L/min | 采樣深度 | 6.2mm |
載氣流速 | 1.3L/min | 霧化器 | 高鹽同心 |
氦氣流量 | 3.3mL/min | 采樣/截取錐材質(zhì) | 鎳 |
樣品提升速率 | 40r/min | 霧化室類(lèi)型 | 旋流霧室 |
2. 測(cè)試結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線：經(jīng)測(cè)試，所有元素線性相關(guān)系數(shù)大于 0.999。
表4 6種目標(biāo)物校準(zhǔn)曲線
序號(hào) | 目標(biāo)物 | 校準(zhǔn)方程 | r |
1 | Pb | y=0.027x | 0.9998 |
2 | As | y=0.006x | 0.9999 |
3 | Cd | y=0.016x | 0.9999 |
4 | Cr | y=0.328x | 0.9998 |
5 | Cu | y=0.074x | 0.9992 |
6 | Zn | y=0.033x | 0.9993 |
2.2 檢出限：
樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD后，以取樣量為 0.5 g，定容體積為50 mL時(shí)，6種元素的方法檢出限為0.001 mg/kg～0.03 mg/kg，見(jiàn)表5。
滿足GB5009.268-2016標(biāo)準(zhǔn)里要求的檢出限。
表5 各元素的檢出限及標(biāo)準(zhǔn)檢出限
元素 | GB5009.268-2016標(biāo)準(zhǔn)檢出限(mg/kg) | LabMS3000方法檢出限 (mg/kg) | 元素 | GB5009.268-2016標(biāo)準(zhǔn)檢出限(mg/kg) | LabMS3000方法檢出限(mg/kg) |
Pb | 0.02 | 0.002 | Cr | 0.05 | 0.004 |
As | 0.002 | 0.002 | Cu | 0.05 | 0.01 |
Cd | 0.002 | 0.001 | Zn | 0.5 | 0.03 |
2.3 精密度及準(zhǔn)確性
采用LabMS 3000測(cè)定大米粉成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10185 (GSS-18)3個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度，測(cè)定值與認(rèn)證值對(duì)比，考察各元素的準(zhǔn)確度。
元素 | 標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg） | 測(cè)定值（mg/kg） | 平均值（mg/kg） | RSD （%） | ||
1 | 2 | 3 | ||||
Cr | 0.14±0.02 | 0.143 | 0.140 | 0.138 | 0.14 | 1.8 |
Cu | 1.85±0.20 | 1.851 | 1.712 | 1.752 | 1.77 | 4.0 |
Zn | 13.8±1.2 | 13.71 | 13.91 | 14.28 | 14.0 | 2.1 |
As | 109±15（10-9） | 0.1245 | 0.1189 | 0.1168 | 0.120 | 3.3 |
Cd | 7.8±0.7（10-9） | 0.00778 | 0.00790 | 0.00764 | 0.0076 | 1.7 |
Pb | 0.050±0.014 | 0.0539 | 0.0529 | 0.0517 | 0.053 | 2.1 |
3 結(jié)論：
本文采用LabTech REVO高通量微波消解前處理，LabMS3000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉 GBW10185（GSS-18）中6種金屬元素含量，各元素方法檢出限在0.001 mg/kg～0.03 mg/kg之間，方法精密度在 1.7%～4.0%之間，測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性高，準(zhǔn)確度良好。
結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于大米粉谷物等食品農(nóng)產(chǎn)品樣品元素分析。
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