前    言

食品中的重金屬非常不好。很多重金屬通過食物進(jìn)入人體后，會及其嚴(yán)重的損害人體健康。因此，有必要對食品中重金屬的來源和主要危害進(jìn)行全面的分析，以幫助人們提高預(yù)防意識、食品安全意識和環(huán)境保護(hù)的意識，為人們的健康和社會環(huán)境提供良好的保護(hù)。

重金屬對人體的影響是非常慢的而且時間很長的，一旦它們進(jìn)入人體，新陳代謝就非常困難。就以鉛為例，新華網(wǎng)指出，鉛在生物體內(nèi)積累，長期低濃度接觸鉛就會影響心血管和中樞神經(jīng)系統(tǒng)的發(fā)育，尤其是胎兒和嬰兒。如果長期攝入含鉛量過高的食物就會影響神經(jīng)系統(tǒng)和智力的發(fā)育，并且可能危及人體健康。”

例如食品中汞的來源和危害。汞性質(zhì)穩(wěn)定，環(huán)境自凈效果差，污染廣泛且持久，生物富集效果非常明顯。在食物鏈的作用下，有機(jī)汞可被濃縮10萬次以上，嚴(yán)重危害人類的身體健康。由于魚類也具有*的汞富集能力，國際和國內(nèi)食品標(biāo)準(zhǔn)對食肉魚類的*是最高。

汞中毒的主要癥狀就是疲勞、頭暈、失眠、胚胎毒性、肝損傷和面部震顫等等，而有機(jī)汞中毒通常表現(xiàn)為語言、知覺、視聽障礙和運(yùn)動障礙等神經(jīng)癥狀。

本文以食品樣品為例，使用北京浩天暉儀器有限公司生產(chǎn)的AFS-100型原子熒光光度計(jì)，針對砷、汞、鉛、鎘四個元素進(jìn)行原子熒光法檢測分析，并將部分實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行分享，僅供參考。

注1：實(shí)驗(yàn)室所用玻璃器皿用20-30%硝酸浸泡24小時以上，用超聲波進(jìn)行清洗，否則容易產(chǎn)生污染。

注2：關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)濃度和熒光條件只是一個參考標(biāo)準(zhǔn)，具體實(shí)施根據(jù)實(shí)際測試的靈敏度和穩(wěn)定性來設(shè)定，以達(dá)到需求的靈敏度和穩(wěn)定性為前提，盡量降低元素?zé)綦娏骱拓?fù)高壓，以延長其使用壽命。

1、砷汞同測：

載流：5%HCL（V/V）

還原劑：（1.0g+0.5g）%的（KBH4+NaOH）混合溶液（m/V）

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度曲線繪制：

As：0.0、 2.0 、 4.0 、8.0 、16.0  ug/L

Hg：0.0、 0.2 、 0.4 、0.8 、1.6   ug/L

介質(zhì)：（1.0g+1.0g+5.0mL）%的（硫脲+抗壞血酸+HCL）混合溶液

熒光測定條件：

AB雙通道同時測量，

As主電流40~80mA，輔電流為主電流的二分之一

Hg主電流30~40mA，輔電流0mA（陽極發(fā)光）

2、鉛的測試：

載流：5%HCL（V/V）

還原劑：（2.0g+0.5g）%的（KBH4+NaOH）混合溶液（m/V）

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度曲線繪制：

Pb：0.0、 1.0 、 2.0 、4.0 、8.0   ug/L

介質(zhì)：（0.5g+1mL）%的（K?[Fe(CN)?]+HCL）混合溶液

提示:K?[Fe(CN)?]在堿性環(huán)境下比在酸性環(huán)境下（與酸反應(yīng)）更穩(wěn)定,所以將K?[Fe(CN)?]與還原劑混合配制更佳。

熒光測定條件：

A（或B）通道測量，Pb主電流40~80mA，輔電流為主電流的二分之一

3、鎘的測試：

載流：5%HCL（V/V）

還原劑：（3.0g+1.0g）%的（KBH4+NaOH）混合溶液（m/V）

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度曲線繪制：

Cd：0.0、 0.5 、 1.0 、2.0 、4.0  ug/L

介質(zhì)：（1.0g+0.2mg+1.0mL）%的（硫脲+鈷+HCL）混合溶液

熒光測定條件：

B（或A）通道測量，Cd主電流40~80mA，輔電流為主電流的二分之一

4、樣品消解（部分食品如：大米、小麥）：

   在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染，試樣應(yīng)在60℃的烘箱中干燥、恒重。磨碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?/span>

1）微波消解（推薦）：稱取約0.5 g（精確至0.0001g）樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加4 mL 硝酸，2mL過氧化氫，2mL水，輕輕搖勻，放置2 h,按微波消解條件進(jìn)行消解。消解結(jié)束后， 溶液呈無色或淡黃色，取出消解罐，放入控溫電加熱器中，在130℃條件下，趕酸2h-3h,蒸發(fā)至 約ImL,用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于20-25mL容量瓶中，用純水定容至刻度，混勻備用。隨同做試劑空白。移取10mL消解液，配制成與標(biāo)準(zhǔn)溶液基體相同的測定樣液，搖勻備用（測As需放置30 min）。

2）濕法消解：稱取約1.0g（精確到0.0001g）樣品于錐形瓶中，放數(shù)粒玻璃珠，加20mL硝酸，加漏斗于電熱板上加熱，待紅棕色煙冒盡，再加2mL高氯酸，直至冒白煙，繼續(xù)加熱至近干，加2.5 mL硝酸，并用少量水沖洗漏斗和錐形瓶，低溫加熱，此時消化液呈無色透明或略帶黃色，繼續(xù)加熱至1-2mL，然后加入10mL純水，繼續(xù)加熱。反復(fù)加水2-3次，每次加熱至約1-2mL。最后，用水少量多次洗滌錐形瓶，洗液合并于20mL-50mL容量瓶中，用純水定容至刻度，混勻備用。隨同做試劑空白。移取10mL消解液，配制成與標(biāo)準(zhǔn)溶液基體相同的測定樣液，搖勻備用（測As需放置30 min）。

注3：一定要隨同做試劑空白，如果初次制樣，建議每次2-3個平行樣，或者加標(biāo)做回收率；因鉛鎘的酸度范圍較窄，所以消解完成后一定要趕酸，定容前盡量使溶液呈中性（必要時可調(diào)節(jié)酸度至中性），介質(zhì)同標(biāo)準(zhǔn)溶液；因高氯酸與K?[Fe(CN)?]反應(yīng)會生成沉淀(KClO?微溶物)，測鉛時處理樣品若加高氯酸一定要趕盡。

注4:

1、測砷汞時加入硫脲和抗壞血酸主要是將五價砷還原為三價砷提高靈敏度，也兼具隱蔽劑作用；

2、測鎘酸度較窄（0.8-2.2%）, 1%左右的硫脲和0.0002%左右的鈷可提高其靈敏度和穩(wěn)定性, 較高濃度的還原劑(3-6%)和0.1%左右的焦磷酸鈉可有效防止銅鉛等元素的干擾；

3、測鉛時用K?[Fe(CN)?]氧化劑可將二價鉛氧化為四價且形成穩(wěn)定的絡(luò)合物提高靈敏度，0.02%的草酸溶液作隱蔽劑可抗干擾。

北京浩天暉儀器有限公司專注光譜儀器制造，涉及產(chǎn)品包括：原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、氫化物發(fā)生器、金屬套玻璃高效霧化器等等。

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