在使用時(shí)頂空進(jìn)樣器應(yīng)注意哪些事項(xiàng)?
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,是氣相里面使用較多的,適用于沸點(diǎn)低、不易分解且揮發(fā)性好的化合物,出峰干凈,干擾少,對(duì)不便于使用溶劑提取的物質(zhì)較好。
頂空進(jìn)樣器的使用注意事項(xiàng):
1、使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
2、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
3、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
4、溫度設(shè)定時(shí)不可過(guò)高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命,不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進(jìn)行測(cè)定。
5、由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用,因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳輸線溫度,以方便樣品的汽化。
6、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意,可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算。
7、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
8、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免被誤動(dòng)后,引起壓力變化,導(dǎo)致出峰時(shí)間誤差,無(wú)法做正常的檢測(cè)。
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