水分漂移校正您設(shè)對(duì)了嗎?
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定中,無論是容量法還是庫侖法,都存在測(cè)量杯的漂移校正問題。今天小編帶您一起來了解一下:
● 什么是漂移值?
●為什么要做漂移校正?如何校正?自動(dòng)和手動(dòng)校正的適用范圍是什么?
●針對(duì)耗時(shí)較長(zhǎng)的水分測(cè)量,如何測(cè)定平均漂移值?
一、漂移值
在進(jìn)行樣品測(cè)量之前,首先對(duì)滴定杯的溶液進(jìn)行平衡滴定,以消除溶液中水分。
當(dāng)溶液水分被滴定*以后,儀器仍然會(huì)持續(xù)對(duì)滴定杯進(jìn)行滴定,其滴入速度,即可理解為漂移值(容量法為uL/min或庫侖法為ug/min)。用于對(duì)抗滴定杯的大氣環(huán)境中水分的滲入和試劑本身的副反應(yīng),以維持滴定杯處于無水的狀態(tài)。
漂移值為每分鐘的消耗卡氏試劑的數(shù)量(容量法)或者再生碘所相應(yīng)的消耗的水量(庫侖法),可以理解為該滴定杯存在的系統(tǒng)性副反應(yīng)。
二、漂移校正
實(shí)際漂移值,即進(jìn)樣前實(shí)際的瞬時(shí)漂移值(drift),一般小于或等于開始漂移值。
滴定完成后,樣品水分消耗的試劑的體積(或水量)需要校正為=V-drift*t(容量法)、water-drift*t(庫侖法)。其中V為滴定體積,t為本次的測(cè)量時(shí)間。實(shí)際漂移值drift的校正有兩種模式:
Automatic模式
對(duì)一般水分滴定,測(cè)試時(shí)間都比較小,例如0.5~2min。drift*t的修正值都小。drift的變化對(duì)消耗試劑體積(容量法)或再生碘所相應(yīng)的消耗的水量(庫侖法),影響并不大。此時(shí)可以選擇automatic模式進(jìn)行修正,即使用開始進(jìn)樣前的瞬時(shí)drift值進(jìn)行修正。儀器將自動(dòng)完成修正。
Manual模式
對(duì)耗時(shí)較長(zhǎng)的水分測(cè)量,如固體卡式爐水分測(cè)量,一般測(cè)量時(shí)間t為15min以上。
此時(shí)drift*t值比較大,瞬時(shí)的drift的代表性、穩(wěn)定性不夠好。這時(shí)可以用某段時(shí)間的平均漂移值替代瞬時(shí)漂移值,進(jìn)行修正計(jì)算。
這種情況需要選擇manual模式進(jìn)行修正,同時(shí)在drift value中輸入平均漂移值,輸入后儀器自動(dòng)校正結(jié)果。
三、平均漂移值的測(cè)量
確定平均漂移值的測(cè)量時(shí)間
首先需要明確是多長(zhǎng)時(shí)間的平均漂移值。一般而言,測(cè)平均漂移值的時(shí)間應(yīng)與樣品的測(cè)量時(shí)間大致相當(dāng)。如樣品的測(cè)量時(shí)間在15~20min,則平均漂移值的測(cè)量時(shí)間可以為17min(1020s)。
方法設(shè)置
與常規(guī)水分方法相比,測(cè)量平均漂移值的方法有三處需要按如下設(shè)置:
注意紅框內(nèi)的設(shè)置。
1) 將漂移校正設(shè)置為Off。
2) 將萃取時(shí)間設(shè)置為平均測(cè)量時(shí)間,以秒為單位(例如1020秒)。
3) 設(shè)置計(jì)算公式:平均漂移=水量/實(shí)際測(cè)量時(shí)間。
以下以Tiamo軟件為例,分別說明庫侖法和容量法測(cè)定平均漂移值的方法設(shè)置:
測(cè)量過程
1. 調(diào)入以上測(cè)量方法,平衡好測(cè)量杯。
2. 平衡好后,執(zhí)行方法即可。測(cè)量過程中,如遇進(jìn)樣要求,可不予理會(huì),不做進(jìn)樣動(dòng)作。如果需要更高的代表性,可以重復(fù)測(cè)量2~3次。
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