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小角X射線散射 (SAXS）是表征納米結(jié)構(gòu)材料的標(biāo)準(zhǔn)方法之一，因?yàn)槠鋸V泛的適用性和原位測(cè)試的可能性?！敖?jīng)典”小角散射被限制在大約300 nm的最大尺寸范圍內(nèi)，當(dāng)涉及到大尺寸范圍的體系時(shí)，限制了SAXS的使用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 可以通過(guò)測(cè)量極小的散射角，將X射線散射實(shí)驗(yàn)的可探測(cè)尺度范圍擴(kuò)展到微米范圍。通過(guò)這種方式，可以在單個(gè)裝置中測(cè)量微米和納米尺度，使得SAXS成為納米顆粒分析中通用的表征方法之一。

本文我們展示了USAXS測(cè)量二氧化硅微球，作為該方法概念的證明。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射線散射儀配備了可選的USAXS模塊。安裝這個(gè)USAXS模塊后，X射線散射實(shí)驗(yàn)的最小q值 (qmin) 可達(dá)0.0012 nm^-1(0.00012 ?)。這對(duì)應(yīng)的實(shí)空間顆粒尺寸可達(dá)2.6 µm。

圖 1: 安裝在SAXSpoint 5.0系統(tǒng)內(nèi)的 Anton Paar USAXS 模塊

實(shí)驗(yàn)

為了證明Anton Paar USAXS模塊的潛力，購(gòu)買了一種經(jīng)驗(yàn)證直徑為 (1.53 ± 0.02) µm顆粒的水溶液。

對(duì)該實(shí)驗(yàn)，系統(tǒng)配備了Primux 100 Cu K_α( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射線管，Anton Paar USAXS 模塊，和Dectris的EIGER2R 1M探測(cè)器。USAXS數(shù)據(jù)是在透射模式下采集q范圍從0.0012 nm^-1到0.04 nm^-1。 為了防止測(cè)量過(guò)程中出現(xiàn)沉淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)，測(cè)量是在連續(xù)流動(dòng)的情況下進(jìn)行的，同時(shí)不斷攪拌儲(chǔ)液罐中的溶液。

圖 2: USAXS測(cè)量數(shù)據(jù)和1.53 µm特定直徑的二氧化硅顆粒分散體的擬合數(shù)據(jù)。

圖 3: 擬合的 p(r) 曲線。根據(jù)對(duì)稱的 p(r) 曲線，計(jì)算出球的直徑為1.515 µm。

圖3顯示通過(guò)擬合得到的相應(yīng)的對(duì)距離分布函數(shù)（PDDF或p(r)），用于擬合的最大尺寸為1600 nm。PDDF的對(duì)稱形狀證實(shí)了是球形顆粒 ，通過(guò)p(r) 計(jì)算均勻球體的直徑，得出Dmax 為1.515 µm。這與標(biāo)稱粒徑1.530 µm *一致。由于不需要多分散性來(lái)模擬數(shù)據(jù)，因此也就證明了樣品的單分散性。

結(jié)論

這個(gè)研究可以證明，在帶有微焦斑X射線管的SAXSpoint 5.0 系統(tǒng)上，qmin 為0.0012 nm^-1 的超小角X射線散射是可行的。這使得USAXS也可以在實(shí)驗(yàn)室使用，減少了對(duì)同步加速器線站實(shí)驗(yàn)的需求。

成功測(cè)量和評(píng)估了標(biāo)稱直徑為1.53 µm的SiO₂球體的數(shù)據(jù)。散射數(shù)據(jù)的評(píng)估結(jié)果是顆粒直徑為1.515 µm，與標(biāo)稱粒徑非常一致。此外，還證明了樣品的單分散性。