影響色譜柱分離度的因素介紹
影響色譜柱分離度的因素是固定相的種類、性質(zhì)(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長(zhǎng)、流動(dòng)相的種類和流速及測(cè)定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì)等。具體如下:
(1)色譜長(zhǎng)度和填料的性質(zhì),色譜柱越長(zhǎng),組分之間分析越好,但色譜柱越長(zhǎng)壓降越大,而輸入的壓力是有限的。色譜柱過長(zhǎng)會(huì)增大進(jìn)出口壓力比,相反會(huì)影響色譜峰分離;
(2)色譜柱填料顆粒大小也是主要因素,粒子越細(xì),由于表面積增加,分辯越好,但是顆粒細(xì)會(huì)增大柱壓降,也會(huì)起反作用;
(3)柱溫對(duì)液相色譜儀分析也有很大影響,因?yàn)闅怏w在液體中的溶解度或在固體表面的吸附程度都隨溫度增高而減少,在氣液色譜分析中,當(dāng)超過一定溫度時(shí),靜態(tài)的液體通常會(huì)從色譜柱中揮發(fā)掉,所以選擇柱溫時(shí)應(yīng)考慮到樣品的沸點(diǎn)。一般是略低于樣品沸點(diǎn)的平均值;
(4)氣相色譜儀載氣種類的影響。常用的載氣有 N2、H2、He、Ar等,其中H2、He 氣的分子量較小,有利于提高分析速度,但濃度較高的介質(zhì)易在其間形成擴(kuò)散,影響分離度,所以在實(shí)際測(cè)量中H2、 He氣體一般都用在介質(zhì)濃度較低的區(qū)域并提高其流速,減少擴(kuò)散的影響。N2、Ar等分子量較大的氣體的優(yōu)點(diǎn)是擴(kuò)散作用小,缺點(diǎn)是在柱中壓降大流速慢,即分析周期長(zhǎng);
(5)載氣流速的影響。介質(zhì)在固定相上的滯留時(shí)間,主要取決于介質(zhì)自身的特性(揮發(fā)性,極性等)和載氣的流速。所以流速快慢直接影響分離度;
(6)進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量的影響。進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)盡量短,原則上的瞬間進(jìn)樣會(huì)提高分離度。進(jìn)樣量應(yīng)盡量小,但應(yīng)使檢測(cè)器能夠識(shí)別。
因此,提高色譜柱分離度可以通過增加柱長(zhǎng),減少進(jìn)樣量,減少載氣流速,降色譜柱溫度,提高汽化室溫度,減少系統(tǒng)的死體積來實(shí)現(xiàn)。
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