固相萃取是一種常用的樣品預(yù)處理技術(shù),可以實現(xiàn)樣品的分離、濃縮或者純化。固相萃取技術(shù)對分析物的回收率更高,分離效果也更好,而且操作簡單,已經(jīng)成為樣品分離的主要方式。目前固相萃取儀器已經(jīng)實現(xiàn)全自動,全自動固相萃取儀在實驗室中獲得了廣泛應(yīng)用。全自動固相萃取儀在操作中會遇到各種問題下,下面就簡單介紹一下常見故障及處理方法:
進(jìn)水閥不能正常打開
處理方法:
(1)增大左邊萃取器上集合氣壓,由35~50psi增大至50~60psi。N2氣源壓力增大可以迫使進(jìn)水閥打開;
(2)加入幾滴儀器自帶的潤滑油,潤濕幾分鐘,按控制面板上的purge鍵,將進(jìn)水閥打開;
(3)如果進(jìn)水閥還不能打開,那么需要打開后面板,將后面控制進(jìn)水閥金屬閥用扳手向上扳動一次,同時按控制面板上的purge鍵,手動打開進(jìn)水閥。
樣品收集瓶中收集的萃取液體積減少或者沒有
可能原因:確認(rèn)樣品收集閥工作狀態(tài)是否良好。收集閥即電磁閥,當(dāng)進(jìn)行預(yù)活化或者淋洗時,電磁閥能正常打開,萃取液能進(jìn)入收集瓶內(nèi)。當(dāng)長期不用時,電磁閥的陶瓷球會黏住,防止溶劑進(jìn)入收集瓶。電磁閥由彈簧、陶瓷球、基座、墊圈組成。
處理方法:
(1)開始萃取前,用電磁閥檢查工具疏通,釋放電磁閥,因為污染物進(jìn)入電磁閥時會沉積在球和座之間。
(2)按照以下方法進(jìn)行清洗:放入帶鋼絲網(wǎng)的萃取盤,不要放萃取膜,萃取盤內(nèi)放滿熱水,使用Abori和Purge鍵來激活電磁閥,先按Abort鍵不松開同時按下Purge鍵,再同時松開兩個鍵后運行指示燈會亮并激活電磁閥,若無效可再做一次,這時熱水會快速進(jìn)入收集瓶中。
(3)若單向閥仍打不開,則要分解清洗電磁閥:打開固定收集瓶轉(zhuǎn)接口的三顆螺絲,用力將真空管從基座中拔出,如拔出困難,可以用一刀片輕輕地將其與基座分開,注意不要傷到Teflon的基座;將蓋子移走,小心不要丟掉任何零件,移走內(nèi)部零件,標(biāo)記零件的順序和基座的方向,用去離子水超聲清洗零件,確認(rèn)彈簧處于良好狀態(tài);然后重新裝回;再用熱水試驗并確認(rèn)單向閥能正常打開。
淋洗中只有少量溶劑參與淋洗或者沒有淋洗溶劑參與
處理方法:
(1)確認(rèn)溶劑瓶中有溶劑存在,以及溶劑瓶的壓力在10~15psi之間;
(2)確認(rèn)運送溶劑的管路沒有褶皺發(fā)生;
(3)確認(rèn)氣體管路連接正確;
(4)確認(rèn)鋁箔是否沒有破損;
(5)確認(rèn)溶劑淋洗針沒有被碎片殘渣或者鋁箔堵?。?br/>
(6)確認(rèn)溶劑淋洗針保持在豎直狀態(tài),無折彎,無變形。
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