土壤樣品采集技術(shù)規(guī)定
1.適用范圍
本技術(shù)規(guī)定適用于國家土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)(以下簡稱“國家網(wǎng)”)以及與其相關(guān)的土壤環(huán)境監(jiān)測(cè),規(guī)定了土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的樣品采集技術(shù)方法。
2.采樣計(jì)劃
按照任務(wù)要求,制訂詳細(xì)采樣計(jì)劃,主要內(nèi)容包括:任務(wù)部署、人員分工、時(shí)間節(jié)點(diǎn)、采樣準(zhǔn)備、采樣量、份數(shù)和注意事項(xiàng)等。
3.采樣準(zhǔn)備
采樣準(zhǔn)備主要包括組織準(zhǔn)備、技術(shù)準(zhǔn)備和物資準(zhǔn)備。
3.1組織準(zhǔn)備
野外采樣必須組建采樣小組:
(1)采樣組最少由3人組成,要定一人為組長,組長為現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄審核人。
(2)采樣組成員應(yīng)具有相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí);內(nèi)部要分工明確、責(zé)任到人、保障有力。
(3)采樣出發(fā)前要規(guī)劃當(dāng)天行程路線,合理安排采樣工作量。
3.2技術(shù)準(zhǔn)備
(1)采樣人員采樣前需進(jìn)行專項(xiàng)培訓(xùn),統(tǒng)一采樣中的關(guān)鍵技術(shù)和操作步驟。
(2)采樣人員采樣前應(yīng)了解采樣點(diǎn)周邊污染源以及農(nóng)田施肥和噴灑農(nóng)藥等情況。
(3)采樣人員必須掌握布點(diǎn)原則,了解點(diǎn)位布設(shè)理由以及采樣點(diǎn)所處地理位置、水系和土地利用方式,收集采樣區(qū)域土壤和地質(zhì)基本信息等。
(4)全球定位系統(tǒng)設(shè)備(GPS)校準(zhǔn),手持終端和便攜式打印機(jī)調(diào)試。
3.3物資準(zhǔn)備
土壤樣品采集所需物資一般分為:工具類、器具類、文具類、防護(hù)用品和運(yùn)輸工具等,物資清單見表1。
4.采樣點(diǎn)確認(rèn)
采樣人員找到目標(biāo)點(diǎn)位后,在現(xiàn)場(chǎng)持“樣品采集手持終端”確認(rèn)預(yù)設(shè)采樣點(diǎn)坐標(biāo),必須觀察坐標(biāo)點(diǎn)所在位置是否符合土壤采樣的代表性要求,在允許范圍內(nèi)(與目標(biāo)點(diǎn)位位移距離一般不超過30m)優(yōu)選采樣點(diǎn),多點(diǎn)混合采樣坐標(biāo)以中心點(diǎn)為準(zhǔn)。人為干擾較大的陡坡地、低洼積水地、住宅、道路、溝渠以及糞堆附近等處不具代表性,不宜為采樣點(diǎn)。農(nóng)用地有垅的農(nóng)田要在垅間采樣。
剖面采樣以剖面層次較清楚、發(fā)育完整為佳,不宜在多種母質(zhì)母巖交錯(cuò)地質(zhì)環(huán)境處設(shè)采樣點(diǎn)。
5.使用采樣手持終端
土壤樣品采集人員需通過手持終端接收采樣任務(wù),按要求使用手持終端填報(bào)現(xiàn)場(chǎng)記錄表、現(xiàn)場(chǎng)打印樣品標(biāo)簽、記錄定位儀(GPS)顯示的采樣點(diǎn)位坐標(biāo)、拍攝采樣現(xiàn)場(chǎng)照片、信息保存和上傳等。
6.采樣方法
采樣可分為土壤表層采樣、分層采樣、剖面采樣和土壤新鮮樣品采集。
用于重金屬分析的樣品,應(yīng)將與金屬采樣器接觸部的土壤棄去,如用木鏟去掉鐵鏟接觸面。
6.1土壤表層采樣
土壤表層采樣可以采集單獨(dú)樣品,也可以采集混合樣品。
6.1.1單獨(dú)樣品
單獨(dú)樣品只在坐標(biāo)點(diǎn)單點(diǎn)取0~20cm土壤。取土方法為:先用鐵鏟三面切割一個(gè)大于取土量的20cm高的土方立面,取適量土壤,注意應(yīng)盡可能做到取樣量上下一致,不要斜向切割。土壤采樣“土方立面”見圖1。
圖1 土壤采樣“土方立面”圖
6.1.2混合樣品
混合樣品是在設(shè)定的采樣區(qū)域內(nèi)多點(diǎn)取土。采集方法包括單對(duì)角線法、雙對(duì)角線法、棋盤式法和蛇形法等。采樣點(diǎn)位確定后,一般設(shè)定20m×20m為采樣區(qū)(也可根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)情況適當(dāng)擴(kuò)大,如100m×100m),在設(shè)定的采樣區(qū)域內(nèi),按混合采樣法采集分點(diǎn)樣品,分點(diǎn)取土方法與單獨(dú)樣品相同,等量混合后合成一份混合樣品。土壤有機(jī)污染物測(cè)試樣品(以下簡稱“土壤有機(jī)樣品”)不采混合樣品?;旌蠘悠返牟杉椒ㄒ妶D2。
(1)單對(duì)角線法:適用于污灌農(nóng)田土壤,以單對(duì)角線等分點(diǎn)為采樣分點(diǎn),一般設(shè)5個(gè)采樣分點(diǎn)。
(2)雙對(duì)角線法:適用于面積較小、地勢(shì)平坦、土壤組成和受污染程度相對(duì)比較均勻的地塊,設(shè)分點(diǎn)5個(gè)左右;
(3)棋盤式法:適宜中等面積、地勢(shì)平坦、土壤不夠均勻的地塊,設(shè)分點(diǎn)10個(gè)左右;受污泥或垃圾等固體廢物污染的土壤,分點(diǎn)應(yīng)在20個(gè)以上。
圖2 土壤混合樣的采集方法示意圖
(4)蛇形法:適宜于面積較大、土壤不夠均勻且地勢(shì)不平坦的地塊,設(shè)分點(diǎn)10~30個(gè)左右,多用于農(nóng)業(yè)面源污染型土壤。
6.2土壤分層采樣
若確知或疑似土壤污染物滲透到土壤深層,應(yīng)當(dāng)采用分層采樣法采集土壤樣品。采樣深度一般為0~20cm、50±10cm、100±10cm和150±10cm等,分層樣可使用取土鉆采集樣品。
6.3土壤剖面采樣
特殊要求的監(jiān)測(cè)(如:土壤背景)可采用剖面采樣。剖面的規(guī)格一般為1.5m(長)×0.8m(寬)×1.2m(深)。挖掘土壤剖面要使觀察面向陽,將表土和底土分兩側(cè)放置。
典型的自然土壤剖面分為A 層(表層,腐殖質(zhì)淋溶層)、B 層(亞層,淀積層)、C 層(風(fēng)化母巖層、母質(zhì)層)和底巖層。地下水位較高時(shí),剖面挖至地下水出露時(shí)為止;山地丘陵土層較薄時(shí),剖面挖至風(fēng)化層。對(duì)B層發(fā)育不完整(不發(fā)育)的山地土壤,只采A、C兩層。水稻土按照A耕作層、P犁底層、C母質(zhì)層(或G潛育層、W潴育層)分層采樣,對(duì)P層太薄的剖面,只采A、C兩層(或A、G層或A、W層)。
圖3土壤剖面示意圖
土壤剖面可根據(jù)其顏色、結(jié)構(gòu)、質(zhì)地、松緊度、溫度和植物根系分布等劃分土層;通過仔細(xì)觀察,將剖面形態(tài)、特征自上而下逐一記錄,土壤剖面示意圖見圖3。
采樣取土?xí)r應(yīng)自下而上在各層最典型的中部逐層采集。用小鏟切取一片土壤樣,每個(gè)采樣點(diǎn)的取土深度和取樣量應(yīng)一致。用于重金屬分析的樣品,應(yīng)將與金屬采樣器接觸部的土壤棄去。
6.4土壤新鮮樣品采集
測(cè)定揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)時(shí),需要采集土壤新鮮樣品,新鮮樣品必須采集單獨(dú)樣品。采樣方法同“單獨(dú)樣品”采樣法。土壤新鮮樣品測(cè)試前應(yīng)在4℃以下避光保存,必要時(shí)在-18℃以下冷凍保存。
6.5樣品包裝
用于測(cè)試無機(jī)項(xiàng)目的土壤樣品,采樣取土后,將土壤樣品先裝入塑料袋,然后再套上布袋。對(duì)于有機(jī)污染物測(cè)試項(xiàng)目的土壤樣品,需裝滿棕色密封樣品玻璃瓶(帶有聚四氟乙烯襯墊的棕色螺口玻璃瓶或廣口磨口棕色玻璃瓶);為防止樣品沾污瓶口,可將硬紙板圍成漏斗狀,將樣品裝入樣品瓶中。
6.6采樣時(shí)期
應(yīng)避免在剛剛施肥和噴施農(nóng)藥的農(nóng)用地采集土壤樣品。
6.7采樣量
土壤無機(jī)項(xiàng)目測(cè)試樣品一般采樣量為不少于2000 g,土壤有機(jī)污染物項(xiàng)目測(cè)試樣品一般為250 g,有特殊要求時(shí)可以適當(dāng)增減采集樣品量?;旌蠘悠烦繒r(shí),需混勻后反復(fù)按四分法棄取,最后留下所需的土壤樣品量。四分法縮分樣品參見圖4。
圖4 四分法縮分樣品示意圖
6.8采樣記錄
采樣人員應(yīng)持“樣品采集手持終端”,現(xiàn)場(chǎng)記錄采樣點(diǎn)周圍環(huán)境狀況,特別是污染源分布狀況。認(rèn)真填寫采樣現(xiàn)場(chǎng)記錄表,打印樣品標(biāo)簽,記錄實(shí)際樣點(diǎn)經(jīng)緯度,并進(jìn)行信息保存和上傳等操作。采樣結(jié)束時(shí),需逐項(xiàng)檢查土壤樣品和現(xiàn)場(chǎng)記錄,如有缺項(xiàng)或破損應(yīng)及時(shí)補(bǔ)齊更正。
6.8.1樣品標(biāo)簽
現(xiàn)場(chǎng)必須填寫和打印樣品標(biāo)簽,且必須內(nèi)外雙標(biāo)簽,即:一張放入樣品袋(瓶)內(nèi),另一張?jiān)跇悠反ㄆ浚┩???梢越y(tǒng)一打印帶有二維碼的不干膠標(biāo)簽。若使用紙質(zhì)樣品標(biāo)簽,可將標(biāo)簽裝入小自封袋中再裝入袋中,以避免因濕氣導(dǎo)致字跡模糊。標(biāo)簽上應(yīng)含有:樣品編號(hào)、采集地點(diǎn)、經(jīng)緯度、采樣深度、土壤類型、土地利用類型、采樣人員和采樣日期等。記錄人員必須逐項(xiàng)記錄,并與記錄表核對(duì)。
6.8.2采樣點(diǎn)記錄
土壤樣品采集現(xiàn)場(chǎng)記錄內(nèi)容詳見表GJW-04-2019-YS-TR-002A。
7.質(zhì)量管理
7.1采樣人員管理
采樣人員應(yīng)經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn),持證上崗,且實(shí)行專項(xiàng)任務(wù)專人負(fù)責(zé)制。
7.2采樣質(zhì)量保證
采樣人員必須能夠正確使用采樣工具,掌握采樣質(zhì)量要求,了解布點(diǎn)原則,清楚土壤樣品的采樣深度、采樣方式、樣品重量、樣品編碼規(guī)則和樣品保存條件,能夠正確使用定位儀以及手持終端。
采樣質(zhì)量實(shí)行三級(jí)質(zhì)量檢查制度,采樣小組應(yīng)當(dāng)在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)土壤樣品及相關(guān)記錄100%自檢;采樣單位應(yīng)當(dāng)抽檢全部任務(wù)10%以上的現(xiàn)場(chǎng)記錄;國家網(wǎng)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)任務(wù)主體責(zé)任單位應(yīng)當(dāng)抽檢全部任務(wù)2%以上的采樣記錄及相關(guān)資料。
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