石油蠟針入度測定法根據(jù)國標GB-T4985-2010進行，本標準修改采用美國試驗與材料協(xié)會標準ASTMD1321-04《石油蠟針入度測定法》(英文版)。根據(jù)以下標準，可以選擇上海密通SYP4100針入度測定儀

本標準根據(jù)ASTMD1321-04《石油蠟針入度測定法》重新起草。

考慮到我國國情，在采用ASTMD1321-04時，本標準做了一些修改。本標準與ASTM

D1321-04的主要差異：

--本標準規(guī)范性引用文件采用了我國相應的國家標準和行業(yè)標準；

--本標準刪除了ASTMD1319-04的“意義和用途"章；

--本標準取消了ASTMD1319-04的“關鍵詞"章。

本標準代替GB/T4985-1998《石油蠟針入度測定法》，GB/T4985-1998是等同采用

ASTMD1321-95《石油蠟針入度測定法》制定。

本標準與GB/T4985-1998的主要差異：

--本標準在“規(guī)范性引用文件"章中增加熔點測定法；

--本標準在“術語和定義"章中增加部分內容；

--本標準增加了部分數(shù)值的允許公差；

--本標準取消了“針尖恰好接觸試樣的蠟表面5min后釋放滑桿"的規(guī)定；

--本標準刪除了附錄A“小水浴恒溫儀"及相關內容；

--本標準不再列出水浴溫度計的具體技術要求。

本標準由全國石油產品和潤滑劑標準化技術委員會提出。

本標準由全國石油產品和潤滑劑標準化技術委員會石油蠟類產品分技術委員會歸口。

本標準起草單位：中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院。

本標準主要起草人：趙彬、齊邦峰。

本標準shou次發(fā)布于1985年3月，于1998年6月第一次修訂。

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石油蠟針入度測定法

1范圍

本標準規(guī)定了通過測量標準針刺入深度，評價石油蠟硬度的方法。

本標準適用于針入度值不大于250的石油蠟。

注:本方法與測定瀝青針入度的GB/T4509方法相似，潤滑脂和石油脂的錐入度測定法見GB/T269。

本標準采用國際單位制［SI］單位。

本標準涉及某些有危險的材料、操作和設備，但是無意對與此有關的所有安全問題都提出建議。因此，使用者在使用本標準之前應建立適當?shù)陌踩头雷o措施，并確定有適用性的管理制度。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修gai單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T514石油產品試驗用玻璃液體溫度計技術條件

GB/T2539石油蠟熔點的測定冷卻曲線法（GB/T2539-2008，IDTISO3841:1977）

SH/T0132石油蠟凍凝點測定法

3術語和定義

本標準采用下列術語和定義。

3.1

石油蠟針入度penetrationofpetroleumwax

在規(guī)定的條件下，標準針垂直刺入蠟試樣的深度，以1/10mm為單位。例如，針入度計刻度盤示數(shù)85表示刺入深度是8.5mm。

3.2

針入度計penetrometer

用于測定固體或半固體原料稠度或硬度的儀器，測定規(guī)定重量的針或錐在重力作用下刺入原料的深度。本標準中，用標準針（5.3）來測定蠟的硬度，總負荷包括標準針、滑桿和50g砝碼共100g。

4方法概要

加熱試樣至其預期凍凝點或熔點以上至少17℃，倒入成型器中，在控制條件下置于空氣中冷卻，然后在水浴中將試樣溫度控制在試驗溫度，用針入度計測量其針入度，將針入度計的標準針在100g負荷下刺入試樣5s。

5儀器

5.1針入度計：用于使標準針接觸試樣表面并且在當試驗完結時測量刺入深度。針入度計應按如下方式構建：在指示器讀數(shù)為"零"時，針尖應能準確置于試樣的水平面上。圖1中的裝置是兩種調節(jié)方式的組合圖:一種帶有可調節(jié)測試臺；另一種帶有可調節(jié)針組件，二者任選其一。在釋放帶負荷的針時，針必須在無明顯的阻力下脫落。儀器上備有水平調節(jié)螺絲和水準儀，以保證滑桿軸處于真正的垂直位置。指示器的刻度應標定為1/10mm，刻度范圍應不少于250個1/10mm。

5.2計時器

可以使用針入度計附帶的自動計時釋放機械裝置，或者選擇精度0.1s的停止秒表。

5.3標準針和滑桿

標準針的尺寸要求見圖2，針長約83mm。針的一末端被對稱地逐漸尖細成圓錐形，整個錐體長度的錐角應在8°55″～9°25″范圍內，錐體軸與針桿軸重合，最大偏心率(指示器全程刻度)在0.13mm之內。錐體部分要用充分硬化并回火的的不銹鋼制作，440-C級或者相當，洛氏硬度C57～C60。錐體漸變細后，磨掉jian端使之成為截頂圓錐體，小頭的截面直徑為0.14mm～0.16mm。截面與針軸成直角，允許偏離在2°以內，邊緣應銳利而無芒刺，錐面與截面頂?shù)墓鉂嵍葹?.2μm（rms）。標準針的實際重量為2.5g±0.05g(通過桿鉆孔和調整長度達到規(guī)定重量)，滑桿的總重量為47.5g±0.05g，滑桿上加50g±0.05g的砝碼。

注:標準針要經計量部門按上述要求檢定。

5.4試樣成型器

為兩端開口的黃銅圓筒，內徑25.4mm±1.6mm，高31.8mm±1.6mm，壁厚3.2mm±1.6mm。為避免過硬蠟樣滑動，在筒內壁的中心部位刻上少量螺紋或溝槽。在試樣成型時，將成型器置于用等體積甘油和水混合物潤濕過的黃銅板上。

5.5試驗室或試驗箱能保持23.9℃±2.2℃。

5.6水浴

水浴的容積不少于10L，能保持試驗溫度準確至±0.1℃。水浴用玻璃或者其他合適的透明材料制作，或開一可以水平觀察試樣的看窗。應能浸沒試樣的深度不少于102mm，并由離水浴底不少于51mm的多孔調節(jié)架支撐試樣。水浴也應在低于水面約51mm處裝備一剛性的多孔試樣架，用來支撐針刺入時的試樣。

5.7溫度計

用于水浴溫度測量的精密溫度計，全浸型，刻度范圍25℃～55℃。符合GB/T514GB-71

溫度計的要求。

5.8黃銅板

規(guī)格為長63.5mm±1.6mm、寬38mm±1.6mm、厚6.4mm±1.6mm，用于樣品準備成型時承托試樣。該板在樣品冷卻期間置于絕熱的材料如軟木塞或橡膠塞上。

6試樣制備

將蠟樣加熱至其預期凍凝點或熔點以上至少17℃（分別用SH/T0132或GB/T2539方法測定），防止局部過熱。充分攪拌確保使蠟樣均勻并使氣泡逸出。在23.9℃±2.2℃的試驗室或試驗箱內，將黃銅板置于穩(wěn)定支撐物如塞子或者軟木塞上。然后用等體積甘油和水混合物潤濕黃銅板的上表面。將成型器放在黃銅板上，然后將蠟樣倒入成型器內，使其形成凸彎月面。將其在23.9℃±2.2℃的溫度下冷卻1h。然后刮去成型器頂部多余的蠟，取下黃銅板，將與黃銅板接觸的蠟表面朝上，在試驗溫度±0.1℃的水浴中放置lh。

注:很硬的蠟有時因收縮而與試樣成型器壁分離，在這種情況下允許用楔形物將成型器中的蠟樣塞緊。

7試驗步驟

7.1將針入度計基座轉向背后，使針入度計的頭部置于水浴邊緣，并置于支承試樣的多孔試驗架的上方。可能需要在針入度計基座上放一重物，以平衡頭部（見注）。將針入度計和水浴中的多孔試驗架調至水平。

注：做為選擇，也可將針入度計置于水浴中。同樣地也可將一小水浴置于針入度計臺架上，保持小水浴中的水溫在試驗溫度（在±0.l℃之內）和試樣上下面必需的水循環(huán)；在測定每個樣品前，用5.7中所規(guī)定的溫度計立即測量小水浴的溫度。溫度計露出部分校正值等于或超過0.05℃時需加校正值。如果針入度計是可調工作臺型的，要求選擇以上可供選擇中的一種。

7.2將裝有試樣的成型器置于多孔試驗架上，使與黃銅板接觸過的光滑面朝上，并要確保

測試過程中成型器和試驗架不晃動。調整水面至高于試樣上表面至少25mm，保持在試驗溫度。

注:試驗溫度可以執(zhí)行25℃～55℃范圍內的任一溫度，通常使用的是25℃、35℃、45℃或50℃。

7.3加5Og砝碼于針入度標準針上，使針及其附件的總質量為l00g±0.15g。檢查釋放機構是否卡桿，指示器應在"零"位。按針入度計不同類型調節(jié)指示器組件或調節(jié)臺，調到針尖幾乎觸及蠟的表面，并在此位置安全地鎖定可移動的組件。

7.4用微調法使針尖恰好接觸試樣的蠟表面，觀察針尖投影有助于準確調節(jié)。確定浴溫在規(guī)定范圍內后，釋放滑桿并持續(xù)5s±0.1s，用自動計時器或用精度0.1s的停止秒表計時。

輕輕壓下指示器桿直至被滑桿頂住為止，并由指示器刻度盤讀出針入度值。

7.5在距成型器邊緣至少3.2mm的圓周上，取約相等間隔(分開不少于12.7mm)的點進行四次測定，每次測定前用清潔的干布順針尖方向仔細擦拭，以除去所有的附著的蠟，并按7.4中的要求定位標準針，然后再進行測定。

8報告

記錄試樣四次測定值的算術平均值為單次試驗測定值，精確至1/10mm（見3.1），同時報告實際使用的試驗溫度。

9精確度和偏差

9.1精確度:按以下規(guī)定判斷結果的可靠性（95％置信水平）。

9.1.1重復性：同一操作者，用同一臺儀器，在一定的操作條件下，經長期試驗，按試驗

方法正常而正確地操作，對同一試樣測得的兩次連續(xù)的試驗結果之差，不應大于下列公式

計算的數(shù)值。

重復性=1.72×［100.00524（X）

］…………………………………(l)

式中:X——針入度。

9.1.2再現(xiàn)性：不同操作者于不同實驗室，在一定的條件下，正常而正確地操作，對同一試

樣測得的兩個單一獨立結果之差，不應大于下列公式計算的數(shù)值。

再現(xiàn)性=4.81×［100.00442（X）

］…………………………………(2)

式中:X——針入度。

9.1.3由上面的兩個公式計算出的各針入度值重復性和再現(xiàn)性列于表1。

表1對不同針入度值所計算出的重復性和再現(xiàn)性

單位為1/10mm

針入度X重復性再現(xiàn)性

9.2偏差

由于針入度值的確定只是依據(jù)一種試驗方法，因此本方法沒有偏差。