目前,用氣相色譜儀檢測(cè)農(nóng)殘等物質(zhì)具有準(zhǔn)確、快速、高效等特點(diǎn),但因其系統(tǒng)的復(fù)雜性,往往有時(shí)出現(xiàn)問題,而讓檢測(cè)者找不到原因。ECD檢測(cè)器又是比較嬌嫩的檢測(cè)器,很容易受到干擾和污染。因此在痕量檢測(cè)中,盡量注意其異常情況及污染防治問題,以確保其靈敏性和準(zhǔn)確性。
氣相色譜儀檢測(cè)農(nóng)殘時(shí)檢測(cè)器被污染ECD對(duì)已污染的檢測(cè)器的清洗辦法有:
①一般采用增高檢測(cè)器經(jīng)度(在允許的高溫度范圍內(nèi)),使用空柱,同時(shí)通入大流量高片氨氣,進(jìn)行較長(zhǎng)時(shí)間的灼燒、吹掃。可進(jìn)適當(dāng)?shù)妮^大劑量的純?nèi)軇┻M(jìn)行清洗;
②對(duì)于較為嚴(yán)重的污染,在使用前法沒有效果時(shí),可選擇合適的溶劑,在超聲波清洗器中清洗兩個(gè)小時(shí),然后用水清洗干凈、烘干。因ECD具有放射性,所以本方法好請(qǐng)專業(yè)人士操作。
污染的防治:
①采用高純N2(純度高于99.99%),同時(shí)要注意高純N2中的H2O級(jí)O2等雜質(zhì),好將高純N2通過脫氧處理后進(jìn)入氣相色譜儀;
②一次使用或長(zhǎng)期停機(jī)后重新開啟檢測(cè)器時(shí),應(yīng)用大流量高純N2,在檢測(cè)器允許的高溫度下吹掃色譜儀管路達(dá)24小時(shí)以上。若停機(jī)時(shí)間較短,不要中止氮?dú)饬鳎恍鑼⒘髁繙p小,以維持色譜系統(tǒng)正壓;
③新填裝或久置不用的柱子必須在高允許溫度下,以120ml/min的載氣流速,連續(xù)吹洗,老化24小時(shí)以上;
④正常運(yùn)行時(shí),檢測(cè)器溫度必須高于柱溫,柱溫一般要遠(yuǎn)低于固定液或固定相的高使用溫度;
⑤溶劑要充分純化,盡可能不采用電負(fù)性強(qiáng)的溶劑;
⑥進(jìn)樣量要掌握適當(dāng),盡量不要過大。
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