2016年5月28日,印發(fā)了《土壤污染防治行動計劃》,簡稱“土十條”。這一計劃的發(fā)布可以說是這個土壤修復事業(yè)的里程碑事件。
為推進“土十條”工作的全面實施,2016年12月23日環(huán)境保護部會同國土資源部、農業(yè)部等部門組織開展全國土壤污染狀況詳查工作,聯(lián)合發(fā)布《關于組織做好全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選工作的通知》,要求各省市對自己所轄區(qū)域內可參加全國土壤污染詳查的實驗室進行篩選。根據(jù)“土十條”相關規(guī)定的要求,要在2020年底前掌握重點行業(yè)企業(yè)用地中的污染地塊分布及其環(huán)境風險情況,從《規(guī)定》中可以了解到,對于土壤無機污染物、農產品(水稻/小麥)污染物以及地下水無機污染物中總砷、總汞等重金屬檢測都可以應用到原子熒光分析儀。
據(jù)我國農業(yè)部進行的全國土壤污染情況調查,在約140萬公頃的污水灌區(qū)中,遭受重金屬污染的土地面積占污水灌區(qū)面積的64.8%,其中輕度污染的46.7%,中度污染的占9.7%,嚴重污染的占8.4%。我國每年因重金屬污染而減產糧食1000多萬噸,被重金屬污染的糧食每年多達1200萬噸,合計經濟損失至少200億元。為此土壤中重金屬的污染防治迫在眉睫。
解決方案優(yōu)勢
*符合國家標準
《GBT 22105.1-2008》土壤中總汞的測定
《GBT 22105.2-2008》土壤中總砷的測定
《全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術規(guī)定》要求方法
為了確保參加全國土壤污染狀況詳查(以下簡稱詳查)的實驗室能夠提供準確、可靠的實驗數(shù)據(jù),加強詳查樣品分析測試質量管理,規(guī)范篩選詳查實驗室技術能力審核工作,特制訂本技術規(guī)定。
本技術規(guī)定提出了詳查計劃檢測項目和采用的分析方法,原子熒光法是作為土壤中無機污染物總汞、總砷檢測的主要方法。
詳查計劃檢測項目和采用的分析方法一覽表
檢測領域 | 檢測項目 | 分析方法 | 參考標準編號 |
土壤無機污 染物 | 總汞 | 原子熒光法 | GB/T 22105.1-2008 |
總砷 | 原子熒光法 | GB/T 22105.2-2008、HJ 766-2015 |
原子熒光法是一種快速、靈敏、簡便的痕量分析方法,也是一些元素的標準分析方法,其分析技術本身具備了原子吸收法和發(fā)射光譜法兩種方法的優(yōu)點。使用聚光科技下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)原子熒光分析儀對土壤中的總汞、總砷進行分析及加標回收率的測定,利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質的定性與定量分析的技術。*符合國標《GBT 22105.1-2008》、《GBT 22105.2-2008》要求。吉天儀器原子熒光為環(huán)境行業(yè)中土壤分析提供了的解決方案。
吉天儀器原子熒光分析儀
(一)吉天儀器原子熒光測定土壤中總汞
1.實驗試劑
1.硝酸:
廠家:國藥集團;級別:優(yōu)級純(GR);純度:65%-68%;批號:20170109
2.鹽酸:
廠家:國藥集團;級別:優(yōu)級純(GR);純度:65%-68%;批號:20170210
3.硼氫化鉀:
廠家:國藥集團;級別:97%;純度:≥97%;批號:20161118
4.氫氧化鉀:
廠家:國藥集團,級別:優(yōu)級純(GR);純度:≥85%;批號:20161018
5.標樣Hg:
廠家:中國計量科學研究院
國標GBT 22105.1-2008規(guī)定了土壤中總汞的原子熒光光譜法。配制比較見表1。
表1 吉天儀器分析方法與國標GBT 22105.1配制比較
序號 | 試劑類型 | 吉天儀器方法 | 國標GBT 22105.1要求 |
1 | 載流 | 5%鹽酸 | 5%硝酸 |
2 | 還原劑 | 1%硼氫化鉀 0.5%氫氧化鉀 | 0.01%硼氫化鉀 0.2%氫氧化鉀 |
2.實驗儀器
采用吉天儀器順序注射原子熒光AFS-933型號測定土壤中Hg的重金屬含量。表2列出了用于樣品分析的儀器參數(shù),使用手動進樣模式。
表2 實驗儀器條件
儀器型號 | AFS-933 | 元素種類 | 汞Hg |
燈電流 | 30mA | 輔陰極 | 0mA |
載氣 | 400ml/min | 屏蔽器 | 800ml/min |
負高壓 | 290V | 原子化器高度 | 8mm |
AFS-933型號
3.樣品處理
實驗采用中國地質科學院地球物理地球化學勘察研究所GBW07451土壤樣品,樣品經晾干,研磨后過100目篩去除雜物。
稱取已經風干、研磨0.5g土壤(至0.0001)于25mL比色管中加入少量水潤濕樣品,加入王水(1:1)10ml,加塞后混勻。于沸水浴上加熱2小時,期間振搖數(shù)次.取下冷卻后用水稀釋至刻度,靜止30分鐘。
4.標準曲線
國標GBT 22105.1-2008中將工作曲線的zui高濃度設置為測定范圍的zui高值,吉天儀器原子熒光分析法對于標準樣品的配置濃度進行了優(yōu)化,可在線自動稀釋高濃度樣品,表3為標準樣品濃度對比表。且采用單標準自動配置標準曲線、所得到的曲線如表4所示,相關系數(shù)都可以達到 0.9996 以上,說明相關性很好。
表3標準樣品濃度對比表(ng/ml)
實驗數(shù)據(jù) | 國標推薦 |
0.1 | 0 |
0.2 | 0.2 |
0.4 | 0.4 |
0.8 | 0.8 |
1.0 | 1.2 |
- | 2 |
- | 4 |
表4 原子熒光法檢測總汞標準曲線圖
序號 | 濃度ng/ml | 熒光值 | Y=1597.8312x-26.6755 R²=0.9996 |
1 | 0.1 | 131.70 | |
2 | 0.2 | 277.49 | |
3 | 0.4 | 592.61 | |
4 | 0.8 | 1245.72 | |
5 | 1 | 1587.01 |
5.檢出限和精密度
計算原子熒光法測定土壤中Hg的檢出限和精密度,數(shù)據(jù)見表5,儀器的精密度通過連續(xù)進樣品11次,取其中連續(xù)7次計算得到;儀器的檢出限通過連續(xù)進樣品空白15次,取其中連續(xù)11次計算得到。
表5 原子熒光法測量土壤中Hg的檢出限及精密度
項目 | 檢出限 | 精密度 RSD |
Hg | 0.0475ug/Kg | 0.75% |
6.質量控制
采用中國地質科學院地球物理地球化學勘察研究所的土壤樣品(GBW07451),標準值0.020mg/Kg,不確定度±0.002mg/Kg),對方法及儀器進行檢驗,測定結果見表6。質量控制的結果符合要求,說明儀器穩(wěn)定可靠。
表6 樣品GBW07451質量控制測定
序號 | 樣品名稱 | 熒光值 | 濃度 | 單位 | 備注 |
1 | GBW07451 | 615.12 | 0.020 | mg/kg | 參考值0.020±0.002 |
2 | GBW07451 | 618.73 | 0.020 | mg/kg | 參考值0.020±0.002 |
3 | GBW07451 | 614.47 | 0.020 | mg/kg | 參考值0.020±0.002 |
7.實驗結果
根據(jù)國標中土壤總汞檢測原子熒光標準方法,我們對GBW07451土壤樣品進行了分析,并進行了加標實驗。參照國標的要求,Hg 的加標回收率應在 80%~120%之間。測定結果見表7,實際的加標回收結果均符合要求。
表7 實際樣品檢測結果及加標回收實驗結果
序號 | 樣品名稱 | 熒光值 | 濃度 | 單位 | 回收率 | 備注 |
1 | GBW07451加標 | 1280.99 | 0.041 | mg/kg | 102.5% | 加標0.020 |
2 | GBW07451加標 | 1239.45 | 0.040 | mg/kg | 100% | 加標0.020 |
3 | GBW07451加標 | 1255.13 | 0.040 | mg/kg | 100% | 加標0.020 |
4 | 空白加標 | 591.65 | 0.019 | mg/kg | 95% | 加標0.020 |
5 | 空白加標 | 605.13 | 0.020 | mg/kg | 100% | 加標0.020 |
6 | 空白加標 | 599.49 | 0.020 | mg/kg | 100% | 加標0.020 |
(二)吉天儀器原子熒光測定土壤中總砷
1.實驗試劑
2.鹽酸:
廠家:國藥集團;級別:優(yōu)級純(GR);純度:65%-68%;批號:20170210
3.硼氫化鉀:
廠家:國藥集團;級別:97%;純度:≥97%;批號:20161118
4.氫氧化鉀:
廠家:國藥集團,級別:優(yōu)級純(GR);純度:≥85%;批號:20161018
4.硫脲:
廠家:國藥集團,級別:分析純(AR);純度:≥99%;批號:20150407
5.抗壞血酸:
廠家:國藥集團,級別:分析純(AR);純度:≥99.7%;批號:20151118
5.標樣As:
廠家:中國計量科學研究院
國標GBT 22105.2-2008規(guī)定了土壤中總汞的原子熒光光譜法。配制比較見表1。
表1吉天儀器分析方法與國標GBT 22105.2配制比較
序號 | 試劑類型 | 吉天儀器方法 | 國標要求 |
1 | 載流 | 5%鹽酸 | 10%鹽酸 |
2 | 還原劑 | 1%硼氫化鉀 0.5%氫氧化鉀 | 1%硼氫化鉀 0.2%氫氧化鉀 |
3 | 硫脲溶液 | 10% | 5% |
4 | 抗壞血酸溶液 | 10% | 5% |
2.實驗儀器
采用吉天儀器順序注射原子熒光AFS-933型號測定土壤中As的重金屬含量。表 2 列出了用于樣品分析的儀器參數(shù),使用手動進樣模式。
表2 實驗儀器條件
儀器型號 | AFS-933 | 元素種類 | 砷As |
燈電流 | 80mA | 輔陰極 | 40mA |
載氣 | 400ml/min | 屏蔽器 | 800 ml/min |
負高壓 | 290V | 原子化器高度 | 8mm |
AFS-933型號
3.樣品處理
實驗采用中國地質科學院地球物理地球化學勘察研究所GBW07451土壤樣品,樣品經晾干,研磨后過100目篩去除雜物。
稱取已經風干、研磨0.5g土壤(至0.0001)于25mL比色管中加入少量水潤濕樣品,加入王水(1:1)10ml, 加塞后混勻。于沸水浴上加熱2小時,期間振搖數(shù)次.取下冷卻后加入2.5ml硫脲-抗壞血酸溶液(10%),用水稀釋至刻度,靜止30分鐘。
4.標準曲線
國標GBT 22105.2-2008中將工作曲線的zui高濃度設置為測定范圍的zui高值,吉天儀器原子熒光分析法對于標準樣品的配置濃度進行了優(yōu)化,可在線自動稀釋高濃度樣品,表3標準樣品濃度對比表。且采用單標準自動配置標準曲線、所得到的曲線如表4所示,相關系數(shù)都可以達到 0.9995 以上,說明相關性很好。
圖3 標準樣品濃度對比表(ng/ml)
實驗數(shù)據(jù) | 國標推薦 |
1 | 0 |
2 | 10 |
4 | 20 |
8 | 30 |
10 | 40 |
- | 60 |
表4 原子熒光法檢測總砷標準曲線圖
序號 | 濃度ng/ml | 熒光值 | Y=74.8889x-12.8992 R²=0.9995 |
1 | 1 | 61.80 | |
2 | 2 | 129.49 | |
3 | 4 | 272.85 | |
4 | 8 | 593.57 | |
5 | 10 | 737.12 |
5.檢出限和精密度
計算原子熒光法測定土壤中Hg的檢出限和精密度,數(shù)據(jù)見表5,儀器的精密度通過連續(xù)進樣品11次,取其中連續(xù)7次計算得到;儀器的檢出限通過連續(xù)進樣品空白15次,取其中連續(xù)11次計算得到。
表5 原子熒光法測量土壤中Hg的檢出限及精密度
項目 | 檢出限 | 精密度 RSD |
As | 0.4225ug/Kg | 0.73% |
6.質量控制
采用中國地質科學院地球物理地球化學勘察研究所的土壤樣品(GBW07451),標準值0.020mg/Kg,不確定度±0.002mg/Kg),對方法及儀器進行檢驗,測定結果見表6。質量控制的結果符合要求,說明儀器穩(wěn)定可靠。
表6 樣品GBW07451質量控制測定
序號 | 樣品名稱 | 熒光值 | 濃度 | 單位 | 備注 |
1 | GBW07451 | 218.81 | 7.735 | mg/kg | 參考值7.8±0.5 |
2 | GBW07451 | 218.96 | 7.740 | mg/kg | 參考值7.8±0.5 |
3 | GBW07451 | 215.87 | 7.637 | mg/kg | 參考值7.8±0.5 |
7.實驗結果
根據(jù)國標中土壤總汞檢測原子熒光標準方法,我們對GBW07451土壤樣品進行了分析,并進行了加標實驗。參照國標的要求,As的加標回收率應在 80%~120%之間。測定結果見表7,實際的加標回收結果均符合要求。
表7 實際樣品檢測結果及加標回收實驗結果
序號 | 樣品名稱 | 熒光值 | 濃度 | 單位 | 回收率 | 備注 |
1 | GBW07451加標 | 452.23 | 15.527 | mg/kg | 99.53% | 加標7.8 |
2 | GBW07451加標 | 447.73 | 15.377 | mg/kg | 98.57% | 加標7.8 |
3 | GBW07451加標 | 435.69 | 14.975 | mg/kg | 95.99% | 加標7.8 |
4 | 空白加標 | 218.41 | 7.722 | mg/kg | 99% | 加標7.8 |
5 | 空白加標 | 217.93 | 7.702 | mg/kg | 98.74% | 加標7.8 |
6 | 空白加標 | 220.54 | 7.793 | mg/kg | 99.91% | 加標7.8 |
(三)結論
本文基于國標GBT 22105.1-2008、GBT 22105.2-2008方法,為測定土壤中總汞、總砷的含量提供了解決方案。采用吉天儀器原子熒光分析儀對土壤中總汞、總砷的測定,*符合國家標準的要求,實驗結果充分顯示了該分析方法具有檢出限低、重現(xiàn)性好、回收率高等優(yōu)點。是環(huán)境行業(yè)土壤檢測的重要檢測手段。
售后服務系
終身服務
免費安裝儀器,現(xiàn)場培訓2以上的名儀器使用人員,一年質保期內免費售后服務,終身維修和配件支持。
系統(tǒng)培訓
每年4期以上在為期一周的原子熒光技術培訓班,屆時聘請包括國家環(huán)保和食品檢驗專家在內的數(shù)名專家授課,并提供多臺儀器練習儀器簡單故障維修操作,深度培訓合格者頒發(fā)結業(yè)證書。
快速響應
售后服務承諾4小時應答,24小時到達用戶處進行維修。
跟蹤機制
售后服務網(wǎng)點,網(wǎng)絡式分布,專業(yè)、高素質的技術人員,吉天儀器將始終堅持以客戶為中心的服務理念,以zui大限度地滿足客戶需求為己任,以提高客戶的滿意度、忠誠度和貢獻度為目標,不斷優(yōu)化服務流程,推行定期巡檢機制,對存在問題及時處理反饋。
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。