摘要 目前，物質(zhì)中水分含量的測(cè)定，測(cè)量?jī)x器很多。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，烘干法水分測(cè)定儀的應(yīng)用已經(jīng)從糧食行業(yè)發(fā)展到煙草、紡織、醫(yī)藥、輕工等多個(gè)行業(yè)。本文對(duì)烘干法水分測(cè)定儀的分類(lèi)、工作原理、計(jì)量檢測(cè)方法闡述。

　　關(guān)鍵詞 烘干法；水分測(cè)定儀；檢測(cè)方法

　　中圖分類(lèi)號(hào) TS210 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1673-9671-（2012）102-0126-01

　　水分含量是影響物質(zhì)的物理、生物和化學(xué)特性的重要指標(biāo)。目前，物質(zhì)中水分含量的測(cè)定，測(cè)量?jī)x器很多。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，烘干法水分測(cè)定儀的應(yīng)用已經(jīng)從糧食行業(yè)發(fā)展到煙草、紡織、醫(yī)藥、輕工等多個(gè)行業(yè)。烘干法水分測(cè)量?jī)x是水分測(cè)量?jī)x中一種比較快速水分測(cè)量方法。本文重點(diǎn)討論烘干法水分測(cè)定儀的檢測(cè)方法，同時(shí)也對(duì)它的分類(lèi)、工作原理進(jìn)行了以下闡述。

　　1 水分測(cè)定儀的分類(lèi)

　　1.1 根據(jù)烘干方法進(jìn)行分類(lèi)

　　烘干法水分測(cè)定儀的烘干方法已經(jīng)從紅外線原理發(fā)展為石英加熱、鹵素?zé)粑⒉?、紅外陶瓷加熱、激光等*烘干技術(shù)。依據(jù)烘干方法，可以分為紅外水分測(cè)定儀、鹵水水分測(cè)定儀、隧道式烘干法水分測(cè)定儀、石英加熱法水分測(cè)定儀、激光加熱水分測(cè)定儀。激光加熱水分測(cè)定儀雖然成本很高但是加熱效果很好，它能夠快速加熱，均勻，但目前還沒(méi)有被廣泛應(yīng)用。鹵素?zé)艏訜?、紅外加熱、石英加熱是目前zui常用的三種加熱技術(shù)。隧道式烘干法目前已經(jīng)使用很少，是傳統(tǒng)的加熱技術(shù)。

　　1.2 依據(jù)稱(chēng)量裝置的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分類(lèi)

　　根據(jù)稱(chēng)量裝置的結(jié)構(gòu)可以分為數(shù)顯水分測(cè)定儀和模擬水分測(cè)定儀。數(shù)顯水分測(cè)定儀的稱(chēng)量裝置與電子天平相似是基于傳感器的，是通過(guò)重傳感器將重量信號(hào)進(jìn)行轉(zhuǎn)化變成電信號(hào)，通過(guò)對(duì)電信號(hào)的測(cè)量我們就可以得到測(cè)量物品的重量。這種稱(chēng)量裝置的精度不同，例如有1　mg和5　mg的，溫度測(cè)量范圍0℃～230℃，當(dāng)所測(cè)樣品的重量大于5mg時(shí)水分測(cè)定的精度范圍是±0.05%，典型類(lèi)型主要有 CSY-H5，CSY-L5，MA45，MA100，HB73，MB35等。

　　模擬水分測(cè)定儀類(lèi)似于機(jī)械天平，它的稱(chēng)量裝置的原理是基于機(jī)械平衡原理的構(gòu)造。采用這種稱(chēng)量裝置的精度為5mg，溫度的測(cè)量范圍是0℃～160℃，水分測(cè)量精度范圍為±0.2%，典型類(lèi)型是SH10A。

　　模擬水分測(cè)定儀目前在水分測(cè)定中已經(jīng)很少應(yīng)用。數(shù)顯水分測(cè)定儀近年來(lái)應(yīng)用較廣，具有較好的性能，目前已經(jīng)占領(lǐng)90%市場(chǎng)，*可能代替模擬水分測(cè)定儀。

　　2 烘干法水分測(cè)定儀的工作原理

　　烘干法水分測(cè)定儀的烘干方法已經(jīng)從紅外線原理發(fā)展為石英加熱、鹵素?zé)粑⒉?、紅外陶瓷加熱、激光等*烘干技術(shù)。通過(guò)這些方法使物體的水分快速蒸發(fā)而失去重量，我們可以通過(guò)測(cè)得的初始重量和物體蒸發(fā)水分后的重量的數(shù)據(jù)，從而可以獲得在某一特定溫度下的含水量。

　　若設(shè)干燥前樣品的重量為W1；干燥后的樣品重量為W2；M為水分含量。采用以下公式可以計(jì)算出樣品的水分：

　　M=×100%

　　烘干法水分儀是由稱(chēng)重傳感單元的結(jié)構(gòu)和紅外加熱單元組成。被測(cè)樣品通過(guò)稱(chēng)量單元測(cè)得樣品的初始重量，然后被測(cè)樣品經(jīng)過(guò)烘干后失重，再通過(guò)稱(chēng)量單元測(cè)得樣品失水后的重量，從而得到樣品含水量的數(shù)據(jù)。所測(cè)得的數(shù)據(jù)會(huì)由于稱(chēng)重傳感器單元結(jié)構(gòu)和原理的差異，影響到數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。常用的稱(chēng)重傳感器主要有電容式稱(chēng)重傳感器、電阻應(yīng)變式稱(chēng)重傳感器、壓磁式稱(chēng)重傳感器、諧振式傳感器。電容式稱(chēng)重傳感器是把樣品的重量轉(zhuǎn)化成電容器容量變化的一種傳感器。電阻應(yīng)變式稱(chēng)重傳感器是由彈性敏感元件和電阻應(yīng)變計(jì)組成。電阻應(yīng)變計(jì)粘貼在彈性敏感元件上，采用某種一定形式把電阻應(yīng)變計(jì)組成電橋的一種從而實(shí)現(xiàn)將重量信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。壓磁式稱(chēng)重傳感器是充分采用壓磁效應(yīng)，將被稱(chēng)樣品重量的變化轉(zhuǎn)換成導(dǎo)磁率變化并輸出電信號(hào)。壓磁式傳感器具有抗干擾能力強(qiáng)、輸出信號(hào)大、能在比較惡劣環(huán)境下工作、過(guò)載能力強(qiáng)、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單便于加工等優(yōu)點(diǎn)，缺點(diǎn)主要是反應(yīng)慢、準(zhǔn)確度低。諧振式傳感器是利用石英晶體的諧振特性或機(jī)械振子的固有頻率隨著被測(cè)樣品的變化而發(fā)生頻率變化，這樣就可以測(cè)得樣品的重量。

　　3 烘干法水分測(cè)定儀的計(jì)量校準(zhǔn)方法

　　3.1 放置儀器的環(huán)境

　　水分測(cè)定儀和天平一樣要進(jìn)行定期維護(hù)享有同樣的檢測(cè)環(huán)境。要建立必要的技術(shù)檔案，保證其使用中的準(zhǔn)確性和順延性。烘干法水分測(cè)定儀應(yīng)保證應(yīng)有的清潔度和溫濕度，濕度及溫度過(guò)高都會(huì)影響它的準(zhǔn)確性。平時(shí)不用時(shí)應(yīng)有罩放置，保持清潔衛(wèi)生，溫濕適度。液晶顯示器不能在太陽(yáng)光下進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間照射，這樣把內(nèi)部液晶變?yōu)橐后w，破壞原有的分子排列，造成屏幕不顯示或示數(shù)跳動(dòng)。

　　3.2 烘干部分的校準(zhǔn)

　　烘干法水分測(cè)定儀的烘干部分在樣品水分測(cè)量非常重要。溫度過(guò)沖、升溫速度、烘干時(shí)間、溫度的準(zhǔn)確度都會(huì)影響水分測(cè)量的結(jié)果，但是對(duì)于這些因素又很難校準(zhǔn)。一些生產(chǎn)廠家為了解決這一問(wèn)題采取設(shè)計(jì)一種溫度校正裝置用來(lái)提高溫度的準(zhǔn)確性，采用這種方法可以解決在數(shù)顯水分測(cè)定儀中存在的這樣的問(wèn)題，但這種方法不能應(yīng)用于模擬水分測(cè)定儀。由于不同廠家生產(chǎn)的溫度校準(zhǔn)裝置不具有通用性而不能進(jìn)行互換。烘干法水分測(cè)定儀具有加熱的特性，但是目前還不能直接測(cè)量水分測(cè)定儀的烘干溫度。一般選擇一些水分已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行間接測(cè)量水分測(cè)定儀的烘干溫度。一般選擇NaCl飽溶液、5%的NaCl溶液、谷物的粉末。

　　3.3 烘干法水分測(cè)定儀稱(chēng)量裝置的校準(zhǔn)

　　3.3.1 數(shù)顯水分測(cè)定儀的稱(chēng)量裝置的校準(zhǔn)

　　數(shù)顯水分測(cè)定儀稱(chēng)量裝置的校準(zhǔn)可以參照建議OIML　R76，對(duì)于重復(fù)性和示值誤差必須進(jìn)行檢定，由于所有被測(cè)樣品都是均勻鋪于樣品盒中，所以偏載誤差可以不予考慮。

　　數(shù)顯水分測(cè)定儀稱(chēng)量裝置重復(fù)性檢定。采用zui大稱(chēng)量的單個(gè)砝碼重復(fù)加載到稱(chēng)量裝置上。同一載荷多次（測(cè)量次數(shù)不得少于6次）稱(chēng)量結(jié)果差值不大于該載荷下zui大誤差的值。

　　數(shù)顯水分測(cè)定儀稱(chēng)量裝置的示值誤差校準(zhǔn)。參照OIML　R76，取走試樣盤(pán)，把砝碼放置于承載支架中心位置。各載荷點(diǎn)（測(cè)量點(diǎn)不少于5個(gè)）的示值誤差不能超過(guò)在該載荷點(diǎn)的zui大允許誤差。當(dāng)稱(chēng)重裝置載物超載時(shí)，烘干法水分測(cè)定儀的顯示屏應(yīng)出現(xiàn)超載提示信號(hào)。

　　3.3.2 模擬水分測(cè)定儀的稱(chēng)量裝置校準(zhǔn)

　　水平測(cè)定儀的天平微分標(biāo)尺刻度線應(yīng)該清晰，不能出現(xiàn)斑點(diǎn)和短線等現(xiàn)象?？潭染€的寬度不能大于0.3　mm，分度的間距不能小于1　mm。指針與標(biāo)尺間的距離不能大于3　mm，指針尖的寬度不能大于分度線的寬度。指針在偏離平衡位置5分度時(shí)，其擺動(dòng)不能超過(guò)7個(gè)周期。

　　烘干法水分測(cè)定儀稱(chēng)量裝置的重復(fù)性檢定。在試樣盒上加入10　g標(biāo)準(zhǔn)砝碼，然后調(diào)整平衡后取下1g砝碼，測(cè)定平衡位置，記錄水分儀的示值誤差，重復(fù)上面步驟3次。zui大值與zui小值之差不能大于允許差表中的規(guī)定。

　　烘干法水分測(cè)定儀稱(chēng)量裝置準(zhǔn)確度檢定。將盛有試樣的試樣盒放到烘箱中，離溫度計(jì)水銀球的距離約2.5　cm。在105℃溫度下進(jìn)行烘干3　h后，取出試樣盒冷卻至室溫，再按上面的方法進(jìn)行反復(fù)烘烤，當(dāng)前后兩次重量差不超過(guò)0.001　g時(shí)停止烘干。