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技術(shù)難點
基體復(fù)雜
微量痕量元素
仲鎢酸銨（APT）是其他鎢化合物和鎢合金制備的原料， 作為添加劑常用于石油化工行業(yè)，其雜質(zhì)元素含量直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。APT中雜質(zhì)元素含量極低（<0.001%），不同APT牌號對雜質(zhì)含量要求不同（GB10116-2007），其中Bi、Pb等元素要求處于痕量級，因此，在高鎢的基體下雜質(zhì)元素的檢測存在很大的困難。
目前，國標(biāo)GB/T 4324中已經(jīng)使用ICP-OES測量仲鎢酸銨中Co、Ni、Cr、Al、Ca、V、Cd、Mn等雜質(zhì)元素的含量。ICP-5000垂直觀測模式，具有檢出限低、靈敏度高、抗基體干擾的優(yōu)點，本文采用氨水和雙氧水溶解樣品，并用鹽酸除去基體中鎢，隨后用ICP-5000檢測仲鎢酸銨中Al、Ca、Cd等15種雜質(zhì)元素含量。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取一定量的仲鎢酸銨樣品于燒杯中，按國標(biāo)GB/T 4324的方法處理樣品，待測。
儀器配置
ICP-5000垂直型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀；
分析參數(shù)見表1。
表1 ICP-5000的儀器條件
參 數(shù) | 設(shè) 置 |
儀器型號 | ICP-5000垂直型 |
RF功率(W) | 1150 |
冷卻氣(L/min) | 12 |
輔助氣(L/min) | 0.60 |
霧化氣(L/min) | 1.0 |
分析泵速(rpm) | 50 |
沖洗泵速(rpm) | 100 |
積分時間(s) | 智能積分 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
采用濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制如表2所示濃度梯度，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，測得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
溶液編號 | 元素名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/mL) |
1 | Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、V | 0、0.1、0.2、0.5、1、2 |
檢出限
將試劑空白連續(xù)11次測定，將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限，各元素檢出限見表3；
表3 被測元素的檢出限
元素 | 檢出限(μg/kg) | 元素 | 檢出限(μg/kg) |
Al 308.2 | 7.8 | Mg 280.2 | 0.1 |
Ca 422.6 | 6.6 | Mn 259.3 | 0.3 |
Cd 228.8 | 1.3 | Ni 231.6 | 8.2 |
Co 228.6 | 2.1 | Pb 220.3 | 34.3 |
Cr 284.3 | 2.1 | Sb 231.1 | 6.2 |
Cu 324.7 | 2.1 | Sn 189.9 | 43.2 |
Fe 259.8 | 3.3 | V 311.0 | 1.5 |
K 231.6 | 30.1 |
|
|
測量結(jié)果及加標(biāo)回收率
采用ICP-5000測定3個平行樣品，考察各元素的方法精密度，并在前處理前加入一定濃度液體標(biāo)樣進行加標(biāo)回收實驗，以考察方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果如表4所示，3個平行樣測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4%，加標(biāo)回收率為80%-120%。
表4 仲鎢酸銨中雜質(zhì)元素含量測量結(jié)果及加標(biāo)回收率
| 元素 | 平均值(mg/kg) | RSD | 加標(biāo)濃度(mg/kg) | 加標(biāo)后(mg/kg) | 加標(biāo)回收率(%) |
| (%) | |||||
| Al | 1.4 | 1.5 | 10 | 9.94 | 85.4 |
| 25 | 22.2 | 83 | |||
| Ca | 42 | 0.4 | 10 | 53 | 110.3 |
| 25 | 70 | 112.1 | |||
| Cd | ND | —— | 10 | 11.3 | 113 |
| 25 | 28.6 | 114.2 | |||
| Co | ND | —— | 10 | 9.99 | 99.9 |
| 25 | 24.8 | 99.3 | |||
| Cr | ND | —— | 10 | 10 | 100.2 |
| 25 | 25.3 | 101.2 | |||
| Cu | 1.6 | 3.9 | 10 | 12.6 | 109.7 |
| 25 | 29.6 | 111.9 | |||
| Fe | 10.6 | 3.7 | 10 | 26.1 | 80.7 |
| 25 | 41.8 | 95.3 | |||
| K | 7 | 1.9 | 10 | 18.9 | 119.2 |
| K | 7 | 1.9 | 25 | 33.5 | 106.1 |
| Mg | 8.4 | 2.6 | 10 | 17.1 | 87.6 |
| 25 | 33.3 | 99.8 | |||
| Mn | 0.49 | 2.9 | 10 | 10.9 | 103.9 |
| 25 | 26.6 | 104.6 | |||
| Ni | ND | —— | 10 | 10.7 | 105.7 |
| 25 | 28.2 | 112.3 | |||
| Pb | ND | —— | 10 | 9.38 | 93.8 |
| 25 | 24.9 | 99.5 | |||
| Sb | ND | —— | 10 | 10.8 | 108.4 |
| 25 | 26.5 | 106.1 | |||
| Sn | ND | —— | 10 | 10.2 | 102.4 |
| 25 | 26.1 | 104.4 | |||
| V | ND | —— | 10 | 10.6 | 105.8 |
| 25 | 28.7 | 114.9 |
結(jié)論
采用氨水和雙氧水溶解仲鎢酸銨樣品，并用鹽酸除去基體中鎢，隨后用ICP-5000檢測仲鎢酸銨Al、Ca、Cd等15種雜質(zhì)元素含量，方法檢出限低，精密度小于3.9%，加標(biāo)回收率為80%~120%，滿足GB10116-2007兩種牌號仲鎢酸銨中雜質(zhì)含量檢測要求。
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