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鹽湖鹵水?

鋰離子電池是新能源汽車的重要組成部件，隨著新能源汽車的快速發(fā)展，人們對(duì)鋰的需求量逐年攀升，提鋰工藝技術(shù)的發(fā)展也日益受到重視。地殼中鋰的含量?jī)H為0.0065%左右，其中少部分存在于巖石礦床中，而約80%的鋰資源蘊(yùn)含于鹽湖鹵水中。我國(guó)是一個(gè)鋰資源大國(guó)，鋰資源總儲(chǔ)量位居世界第i二位，其中鹽湖鹵水鋰資源儲(chǔ)量占我國(guó)鋰總儲(chǔ)量的79%，主要分布于我國(guó)的青海和西藏等省。

鹽湖鹵水成分復(fù)雜，含有大量金屬和非金屬元素，其中的鋰含量小到10 mg/L大到4000 mg/L。為了評(píng)價(jià)鹽湖的開(kāi)采價(jià)值以及開(kāi)采費(fèi)用，測(cè)試鋰含量是非常必要的。而其他痕量元素在整個(gè)提取過(guò)程中會(huì)直接影響最終產(chǎn)品的品質(zhì)，因此，也常常需要測(cè)試其他雜質(zhì)元素。

測(cè)試難點(diǎn)：

· 鹽湖鹵水鹽分高：容易堵塞霧化器和在炬管處積鹽，影響測(cè)試準(zhǔn)確性。

· 基體干擾：如何在高鹽基體中準(zhǔn)確測(cè)試主量Li和其他雜質(zhì)元素的含量。

· 炬管壽命：鹽湖鹵水中存在的大量堿金屬以及Li和Na，在高溫狀態(tài)，與石英炬管中的二氧化硅反應(yīng)，生成硅酸鹽，硅酸鹽與石英成分不同，出現(xiàn)玻璃析晶，即石英炬管變得不透明，進(jìn)而產(chǎn)生裂縫或斷裂，縮短炬管的使用壽命。

圖1  A為高鹽樣品通入等離子炬中的狀態(tài)

B為析晶的石英炬管

賽默飛解決方案

01

儀器：iCAP PRO Series ICP-OES Duo

圖2 iCAP PRO Series外觀圖

02

進(jìn)樣系統(tǒng)

為了應(yīng)對(duì)這種復(fù)雜基體測(cè)試，我們采用了D-Torch陶瓷炬管，陶瓷炬管材質(zhì)為氮化硅，氮化硅陶瓷材料具有熱穩(wěn)定性高、抗氧化能力強(qiáng)以及產(chǎn)品尺寸精確度高等優(yōu)良性能。由于氮化硅是鍵強(qiáng)高的共價(jià)化合物，并在空氣中能形成氧化物保護(hù)膜，所以還具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，1200℃以下不被氧化，1200~1600℃生成保護(hù)膜可防止進(jìn)一步氧化，并且不被鋁、鉛、錫、銀、黃銅、鎳等很多種熔融金屬或合金所浸潤(rùn)或腐蝕。

圖3 石英炬管和陶瓷炬管

03

儀器參數(shù)和配置

表1  儀器參數(shù)和配置

04

樣品制備

實(shí)驗(yàn)中，為了模擬鹽湖樣品，所有樣品的制備均采用25%的飽和食鹽水作為基體溶液，然后向其中加入一定量的雜質(zhì)元素和Li元素。另外，采用Y溶液作為內(nèi)標(biāo)元素校正儀器的波動(dòng)。

05

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

表2 待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(單位：ppm)

圖4 紫外區(qū)元素的譜圖疊加

表3 各元素選擇的波長(zhǎng)，觀測(cè)方式，

線性相關(guān)系數(shù)和方法檢出限

06

實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性

實(shí)驗(yàn)中選擇含3000 mg/L Li并含有18種0.5 mg/L微量元素的樣品作為QC樣品，測(cè)試了該樣品中微量元素的11h準(zhǔn)確性，測(cè)試結(jié)果如圖4。痕量元素的波動(dòng)范圍在90%-110%之間。

圖5.QC樣品中痕量元素11h準(zhǔn)確性

07

內(nèi)標(biāo)回收率

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中監(jiān)控了11h內(nèi)標(biāo)元素的回收率，回收率在90%-115%。

圖6. 11h內(nèi)標(biāo)元素的回收率

iCAP PRO優(yōu)勢(shì)

iCAP PRO是耐高基體的垂直炬管雙向觀測(cè)，采用空氣動(dòng)力學(xué)設(shè)計(jì)的全新炬室，強(qiáng)耐腐蝕氮化硅-剛玉吹掃接口。

iCAP PRO的精密恒溫光室以及內(nèi)光路無(wú)可動(dòng)器件和全質(zhì)量流量計(jì)保證了無(wú)與倫bi的測(cè)試穩(wěn)定性。

作為光譜儀核心的CID檢測(cè)器，它的天然防溢出和非破壞讀取，實(shí)現(xiàn)了高低含量元素的同時(shí)檢測(cè)。檢測(cè)器有2048 x 2048 像素點(diǎn)，全波長(zhǎng)范圍一次讀取，讀取速率為2MHz，實(shí)現(xiàn)了快速測(cè)試。

設(shè)置有單手即可拆卸的插拔式進(jìn)樣系統(tǒng)以及具有自動(dòng)調(diào)諧、一鍵優(yōu)化的Qtgera智能軟件，為用戶提供極大的便利。

Li元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度為從10mg/L到5000mg/L，相關(guān)系數(shù)為R²為0.9999，可見(jiàn)儀器具有很寬的線性范圍，對(duì)鹽湖樣品，不需要進(jìn)一步稀釋即可進(jìn)行測(cè)試。

圖7 Li元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

結(jié)論與展望

iCAP PRO 系列 ICP-OES可以耐受鹽湖鹵水樣品的高基體，實(shí)現(xiàn)了高含量Li和雜質(zhì)元素的同時(shí)檢測(cè)，Li元素線性范圍寬，Li元素和雜質(zhì)元素的測(cè)試準(zhǔn)確性高，因此，iCAP PRO 系列 ICP-OES*可以勝任鹽湖提鋰工藝中元素測(cè)試。

作為一種清潔能源，新能源汽車受到了廣泛的青睞并且得到了長(zhǎng)足的發(fā)展，在未來(lái)的十年，新能源汽車的市場(chǎng)份e有望在目前的基礎(chǔ)上翻10倍以上，經(jīng)過(guò)幾年的快速增長(zhǎng)，將有超過(guò)1000萬(wàn)輛的新能源汽車在路上，并且預(yù)測(cè)在2030年將達(dá)到4000萬(wàn)輛，到2050年將會(huì)增長(zhǎng)到3億輛。我國(guó)作為鹽湖大國(guó)，鹽湖提鋰勢(shì)必迎來(lái)新高潮，賽默飛光譜儀將助力鹽湖提鋰的快速發(fā)展。