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YHNH-100A型氨氮測定儀操作指南
最近更新時間：2010-11-10
提 供 商：泰州市銀河儀器廠資料大?。?/span>0K
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YHNH-100A型氨氮測定儀
簡單操作指南
儀器出廠前已經(jīng)標(biāo)定過，用戶可按下列方法直接測定樣品中的氨氮含量：
1、 開機預(yù)熱30min。
2、 分別吸取5mL蒸餾水（空白）或待測樣品置于清洗干凈的比色管中，然后分別加入0.1ml酒石酸鉀溶液（2滴）和0.15ml納氏試劑（3滴），加蓋搖勻。靜置10分鐘后擦拭干凈等待測量。
3、 首先將空白比色管按方向插入測定儀的比色孔中，蓋上外蓋。按“測試空白”鍵，待空白信號值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)，然后，取另一支裝有待測樣品的比色管放入比色孔中，按“測試樣品”鍵，儀器顯示該樣品氨氮濃度值（mg/L）。
4、 放入下一個樣品，直至測試完畢。
儀器操作
一、YHNH-100A型氨氮測定儀儀器概述
氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值和水溫。當(dāng)PH值偏高時，游離氨的比例高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染和"自凈"狀況。魚類對水中氨氮比較敏感，當(dāng)氨氮含量高時會導(dǎo)致魚類死亡。
本儀器采用納氏比色法測量水中的氨氮，該方法具有操作簡便、靈敏度高等特點。其原理是：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與鈉氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。
本儀器采用納氏比色法測量水中的氨氮，該方法具有操作簡便、靈敏度高等特點。其原理是：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與鈉氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。
此方法可以用于：地表水、工業(yè)廢水、生活污水等水質(zhì)的測量。
二、YHNH-100A型氨氮測定儀技術(shù)指標(biāo)
1、測量范圍：0.02-10mg/L
2、基本誤差： ±3%（F.S）
3、zui低檢出限：0.01mg/L
5、工作溫度：5～35℃
6、外形尺寸：282mm×237mm×102mm
7、重量：2.2kg
2、基本誤差： ±3%（F.S）
3、zui低檢出限：0.01mg/L
5、工作溫度：5～35℃
6、外形尺寸：282mm×237mm×102mm
7、重量：2.2kg
8、 正常使用條件：
⑴ 環(huán)境溫度:5～40℃ ⑵ 相對濕度: ≤85%
⑶ 供電電源: AC（220±22）V；（50±0.5）Hz
⑷ 無顯著的振動及電磁干擾，避免陽光直射。
三、YHNH-100A型氨氮測定儀儀器結(jié)構(gòu)
圖一 外形示意圖
1、 顯示屏
2、 鍵盤：
⑴ ↑、↓、←、→鍵：用在設(shè)定及標(biāo)定操作時移動光標(biāo)。
⑵ 選擇曲線：選擇一條所需曲線進行樣品的測定（儀器可存5條工作曲線）。
⑶ 查詢曲線：工作曲線C = K×A + b，按些鍵可查詢曲線的K值（斜率）、b值（截矩）及r值（相關(guān)系數(shù)）。
⑷ 結(jié)束標(biāo)定：標(biāo)定結(jié)束后，按此鍵儀器內(nèi)部自動進行計算，并保存曲線方程及相關(guān)系數(shù)。
⑸ 輸入曲線：手動輸入zui小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線。
⑹ 取消：當(dāng)進行一項操作未完成時，可把剛進行的操作取消。
⑺ 確認(rèn)鍵：對設(shè)定、標(biāo)定及測量等操作的確認(rèn)。
⑻ 測試空白：進行樣品空白值的測定
⑼ 測試樣品：進行實際樣品的測定。
3、 比色孔
4、 標(biāo)定/測量撥動開關(guān)：工作曲線的標(biāo)定及樣品測試切換開關(guān)。
5、 后面板結(jié)構(gòu)
圖二 后面板示意圖
①電源開關(guān) ②電源插座
四、YHNH-100A型氨氮測定儀儀器使用
（一） 開機
連接好220V交流電壓電源線，檢查無誤后打開電源開關(guān)。測定樣品前儀器必須預(yù)熱半小時。
（二）樣品的測量
1、 將“標(biāo)定/測量撥動開關(guān)”置于測量處，儀器顯示1（表示儀器現(xiàn)在使用的工作曲線為第1條），按“選擇曲線”鍵，然后用鍵頭選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。
2、 將裝有空白樣的比色管按方向插入比色孔，按“測試空白”鍵，顯示空白的信號值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。
3、 將裝有樣品的比色管按方向插入比色孔，按 “測試樣品”鍵，儀器顯示該樣品的氨氮濃度值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵鍵予以確認(rèn)，并保存在儀器內(nèi)。
4、 重復(fù)第3步直至測定*部樣品。
（三）曲線標(biāo)定
1、 將“標(biāo)定/測量撥動開關(guān)”置于測量處，儀器顯示00.00。
2、 將裝有空白樣的比色管插入比色孔，按“確認(rèn)”鍵，顯示空白的信號值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)，儀器自動調(diào)零。
3、 將裝有1號標(biāo)樣的比色管插入比色孔，按鍵頭鍵輸入標(biāo)樣的濃度值，然后按“確認(rèn)”鍵，顯示該標(biāo)樣的吸光值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。
4、 重復(fù)第3步操作，分別標(biāo)定其余標(biāo)樣，直至全部標(biāo)樣標(biāo)定完后，按“結(jié)束標(biāo)定”鍵結(jié)束標(biāo)定，儀器自動算出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程并顯示r值（9.9. ⅹ.ⅹ表示r值為0.99ⅹⅹ）。輸入該曲線序號（I=1-5），按“確認(rèn)”鍵保存該曲線于儀器內(nèi)。
注：一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r值應(yīng)在0.990以上，如果所標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值低于0.990，說明標(biāo)準(zhǔn)配制有問題或比色操作不規(guī)范，應(yīng)仔細(xì)分析，逐一排除。
（四）查詢曲線
儀器可貯存5條工作曲線，工作曲線方程：C = K×A + b。按“查詢曲線”鍵，用鍵頭鍵輸入要查詢曲線的序號，儀器先顯示該曲線的K值（K為斜率，其值在1.0～9999.9之間），按“確認(rèn)”鍵，顯示b值為正值或負(fù)值，按“確認(rèn)”鍵，顯示b值（b為截矩，其值在 –999.9～999.9之間），再按“確認(rèn)”鍵，顯示r值（r為相關(guān)系數(shù)，其值在0～1之間）。
分析操作
一、試劑配制
1、 無氨水（按GB7479-87制備）或新鮮蒸餾水
2、 納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，冷至室溫。
稱取7g碘化鉀和10g碘化汞，溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中，并稀釋至100mL。貯于棕色瓶內(nèi)，用橡皮塞塞緊。于暗處存放，有效期可達一年（納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去）。
3、 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉，溶于100mL水中，加熱煮沸，以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100mL。
4、 銨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.819g（100℃干燥2小時）氯化銨（優(yōu)級純）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每升含1000mg氨氮。
5、 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每升含10mg氨氮。（現(xiàn)配現(xiàn)用）
二、分析步驟
1、水樣的測定
分別吸取5.00 mL無氨水（空白）和5ml經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過10.0mg/L），分別加入比色管中，各加0.1ml酒石酸鉀鈉溶液（可用膠頭滴管加入2滴），再各加入0.15ml納氏試劑（可用膠頭滴管加入3滴），混勻。放置10min后，用上述步驟測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，于儀器上進行測定水樣氨氮濃度。
2、工作曲線
吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00ml銨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液于10ml比色管中，用無氨水補足到5ml（相應(yīng)的氨氮值為：0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mg/L），加0.1ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加0.15ml納氏試劑，混勻。放置10min后，于儀器上進行曲線標(biāo)定。
三、干擾及其消除
樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時，對比色測定有干擾，處理方法如下：
1、除余氯
加入適量的硫代硫酸鈉溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化鉀檢驗是否除盡。
2、凝聚沉淀
取100ml水樣加入1 ml 10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至10.5左右，混勻。放置使其沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。
3、絡(luò)合掩蔽
加入酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。
4、蒸餾法
用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后，樣品仍渾濁和帶色，則采用蒸餾法。
調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨被吸收于硼酸溶液中。
⑴ 蒸餾裝置：由500ml凱氏燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的直形冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連接一適當(dāng)長度的滴管，使出口浸入吸收液液面下約2cm。
⑵ 試劑：
①硼酸吸收液：20g/L溶液
②1mol/L鹽酸溶液
③氫氧化鈉溶液：40g/L溶液
④輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
⑤0.05%溴百里酚藍指示液（pH6.0-7.6）
⑥防沫劑，如石臘碎片
⑶ 步驟：
①蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加0．25g輕質(zhì)氧化鎂和 數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氮為止，棄去瓶內(nèi)殘液。
②將50mL硼酸吸收液移入接收并內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
③分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾。定容至250ml。
⑷ 注意事項
①蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不*。
②防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫，必要時可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。
5、 低pH下煮沸
蒸餾時，某些有機物很可能與氨同時被餾出，對測定仍有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
四、水樣的保存
水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。
裝箱清單
| 序號 | 名 稱 | 單 位 | 數(shù) 量 | 備 注 |
| 1 | 主機 | 臺 | 1 | |
| 2 | 電源線 | 根 | 1 | |
| 3 | 比色管 | 支 | 10 | |
| 4 | 保險絲 | 只 | 1 | |
| 5 | 使用說明書 | 份 | 1 | |
| 6 | 產(chǎn)品合格證 | 份 | 1 | |
| 7 | 保修卡 | 份 | 1 | |
姜堰市銀河儀器廠
手 機：013801421289
電 話：, 88288026
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