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使用HORIBA堀場(chǎng)pH-11/pH-22/pH-33測(cè)定非水溶液中pH值

建議使用簡(jiǎn)單的水萃取程序來測(cè)量含有與水不混溶的溶劑的非水溶液的 pH 值。加入水并與樣品充分混合。達(dá)到平衡后，分離溶劑相，然后測(cè)量水相的 pH 值。

介紹
液體可作為溶劑溶解溶質(zhì)（即固體、液體或氣體）以形成溶液。最常見的溶劑是水。除水以外的溶劑稱為非水溶劑。一些非水溶劑的例子是己烷、酒精、油等。這些溶劑通常與水或其他非水溶劑混合，形成適合化學(xué)研究或工業(yè)過程中某些應(yīng)用的混合溶劑。傾向于與水混合形成均勻混合物的非水溶劑稱為水溶性溶劑（例如甲醇、丙酮），而與水混合時(shí)分離或形成一層的非水溶劑稱為水不溶性溶劑（例如油、己烷、甲苯）。
在非水和混合溶液中測(cè)量 pH 值會(huì)引發(fā)許多問題，例如溶劑分解、pH 值不同以及液接電位等等。使用 pH 電極測(cè)量時(shí)遇到的典型問題是響應(yīng)時(shí)間慢、讀數(shù)不穩(wěn)定以及結(jié)果錯(cuò)誤。根據(jù) Frant 2的說法，電極應(yīng)具有足夠的液接外流，液接設(shè)計(jì)應(yīng)易于清潔，以實(shí)現(xiàn)最佳性能。這兩個(gè)關(guān)鍵參數(shù)可防止液接記憶效應(yīng)并降低液接電位。
套管 ToupH 9481-10C 電極 (PN 3200611631) 是我們推薦用于非水和混合溶液中 pH 測(cè)量的產(chǎn)品。它是一種可再填充、雙結(jié)、玻璃體、組合 pH 電極。電纜長(zhǎng)度為 1m，連接器為 BNC，與任何具有 BNC 輸入的 pH 計(jì)兼容?？梢苿?dòng)的玻璃套管可以輕松清潔液體結(jié)并防止堵塞。應(yīng)用包括測(cè)試非水溶劑、粘稠溶液和含有非水溶劑的樣品（例如化妝品、油漆等）。如果需要內(nèi)置溫度傳感器的組合 pH 電極，套管 ToupH 9681S-10D 電極 (PN 3200585463) 可滿足此要求。此電極僅與 HORIBA pH 計(jì)兼容。

方法
根據(jù)制造商的說明，使用至少兩種涵蓋預(yù)期樣品 pH 值的 pH 緩沖液校準(zhǔn)儀表/電極系統(tǒng)。
樣品制備和測(cè)量
下面描述的方法基于美國(guó)環(huán)保署方法 9045D。
1.將20毫升水加入到燒杯或容器中的20克樣品中。蓋上蓋子攪拌5分鐘。
2.讓溶液靜置 15 分鐘或離心以使樣品和水分離。
3.測(cè)量水相的pH值。記錄pH值和溫度。
為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和樣品應(yīng)在相同的溫度下測(cè)量。如果電極上沾有樣品的油性物質(zhì)，請(qǐng)用清潔劑和溫水清洗。

結(jié)果和效益
由于非水溶劑的電導(dǎo)率很低，會(huì)使玻璃膜脫水，因此很難使用玻璃電極直接測(cè)量 pH 值。溶液中必須有一定的電導(dǎo)率，并且玻璃膜必須水合才能正常工作。
對(duì)于與水不混溶的非水溶劑和與水不混溶的溶劑組成的非水溶液，可通過上述方法添加水來完成此測(cè)量。應(yīng)將緩沖能力極低且不含溶解鹽的純水與溶劑充分混合。一旦兩相達(dá)到平衡，任何溶解物質(zhì)的活性在兩相中都應(yīng)相同。分離溶劑相后，然后測(cè)量水相的 pH 值。
對(duì)于水溶性非水溶劑和混合水/水溶性非水溶液（例如水和甲醇，許多可能的混合物），如果溶劑背景已知且恒定，則可以實(shí)現(xiàn)可重復(fù)的測(cè)量過程。為此，描述 pH 電極的選擇、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)、樣品制備和電極調(diào)節(jié)非常重要。
1. pH 電極
玻璃體電極可抵抗化學(xué)侵蝕。應(yīng)使用流動(dòng)參比來消除或盡量減少液體連接問題?？梢允褂盟蕴畛淙芤?，但通常會(huì)產(chǎn)生較大或不穩(wěn)定的連接電位。可以通過更換填充溶液以使其與樣品兼容來降低這種情況（例如，用 KCl 飽和的甲醇、90% 冰醋酸加上 10% 飽和水性 LiCl）。
2. 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)
理想情況下，校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)具有與樣品相同的背景。在測(cè)試測(cè)量系統(tǒng)時(shí)可以使用恒定的溶劑背景。在水性 pH 緩沖液中校準(zhǔn)電極/儀表系統(tǒng)后，可以測(cè)量用干緩沖液和相同溶劑背景制成的“檢查"標(biāo)準(zhǔn)。雖然讀數(shù)與水性值不同，但其重現(xiàn)性是一個(gè)很好的測(cè)試。在非水性和混合溶液的 pH 測(cè)量中，只能獲得相對(duì)讀數(shù)。
3. 樣品制備
可以通過添加中性電解質(zhì)（如季銨鹽）來增加非水溶劑的離子強(qiáng)度。
4. 電極調(diào)節(jié)
測(cè)量純?nèi)軇┗蚝康陀?20% 的樣品時(shí)，應(yīng)盡量縮短電極與樣品的接觸時(shí)間，因?yàn)槿軇┛赡軙?huì)使玻璃膜脫水。測(cè)量期間和使用后，應(yīng)將電極浸泡在緩沖液或 KCl 溶液中以使玻璃膜水合。干燥的電極可能會(huì)漂移且反應(yīng)遲鈍。