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離子色譜法測(cè)定羥乙基纖維素中的乙酸硫酸根離子

閱讀:255      發(fā)布時(shí)間:2024-11-1
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前言:

羥乙基纖維素具有良好的增稠、懸浮、分散、乳化、粘合、成膜、保護(hù)水分和提供保護(hù)膠體等特性,被廣泛應(yīng)用在石油開采、涂料、建筑、醫(yī)藥食品、紡織、造紙以及高分子聚合反應(yīng)等領(lǐng)域。乙酸根離子,硫酸根離子的含量直接影響羥乙基纖維素的這些性能,因此需要對(duì)其進(jìn)行精確測(cè)定。?

本文采用皖儀科技離子色譜儀對(duì)羥乙基纖維素中的乙酸、硫酸進(jìn)行了分離測(cè)定。該方法簡單易行,結(jié)果準(zhǔn)確,靈敏度高,可以同時(shí)快速測(cè)定出羥乙基纖維素乙酸硫酸根離子。

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1測(cè)試條件

儀器:IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器;

色譜柱:皖儀諾譜 HS-5A-P3 (4.0mm*250mm);

保護(hù)柱: 皖儀諾譜 HS-5AG4.0mm*30mm;

淋洗液:18mM KOH;

柱溫:30℃;

流速:1.0ml/min;

進(jìn)樣量:25μL;

抑制器:陰離子抑制器

1.2實(shí)驗(yàn)試劑

乙酸標(biāo)樣:(1000mg/L

硫酸根離子標(biāo)樣:(1000mg/L

羥乙基纖維素試樣

1.3標(biāo)樣制備

分別移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL1.0mL、1.5mL乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L)、0.2mL、0.5mL、0.8mL1.0mL、1.5mL、2.0mL硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L)于一組100mL容量瓶中,用超純水定容至標(biāo)線,混勻;即得。

1.4樣品制備

稱取一定量的羥乙基纖維素至100mL容量瓶中加超純水定容至刻度,靜置一小時(shí)待樣品完全溶解,稀釋后過C18柱,濾膜后上機(jī)測(cè)試。

2. 測(cè)試結(jié)果

2.1線性測(cè)試

2.1.1乙酸和硫酸根離子線性測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見表1,按照1.1的測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)試,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖1,乙酸硫酸根離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R大于0.999,線性良好,乙酸硫酸根離子線性方程如下表2

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2.2樣品重復(fù)性測(cè)試

按照“1.1"項(xiàng)色譜條件,連續(xù)注入6針樣品溶液進(jìn)樣分析,譜圖見圖2,乙酸硫酸根離子目標(biāo)峰無干擾,各峰分離度良好。其重復(fù)性數(shù)據(jù)見表3。其乙酸保留時(shí)間RSD0.046%,峰面積RSD0.293%硫酸根離子保留時(shí)間RSD0.219%,峰面積RSD0.542%,重復(fù)性良好。

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3.結(jié)論

本次建立的離子色譜法檢測(cè)羥乙基纖維素中的乙酸硫酸根離子,分離度好,重復(fù)性穩(wěn)定,完全滿足離子色譜法測(cè)定羥乙基纖維素中的乙酸硫酸根離子客戶的測(cè)試需求。


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