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1.1本型流動注射氫化物發(fā)生器屬流動注射型,必須與原子吸收分光光度計(主機)配合使用,用氫化物原子吸收法測定試樣中砷、硒、銻、鉍、鉛、錫、碲和冷原子吸收法測定汞。氫化物發(fā)生器廠家
1.2工作情況:用載氣壓力和電子元器件作為自動化能源,按下啟動鍵,自動定量吸入3種溶液(pengqinghuajia、試樣、載液),吸滿后發(fā)出讀數(shù)信號,載帶試樣溶液的載液和pengqinghuajia溶液開始穩(wěn)流流動,匯合后發(fā)生反應,生成物被載氣帶入氣液分離管,混合氣進入電熱石英吸收管原子化器進行原子化吸收,廢液自動排出,原吸主機軟件設置為“峰高”(或峰面積)讀數(shù),積分時間15~40s(根據(jù)不同制造廠商的原子吸收光譜儀而所需設置的讀數(shù)時間有所不同)。
1.3本系列發(fā)生器所擁有的優(yōu)特點:
?、?*的氣動自動化專有技術:包括自動進液(取代蠕動泵)系統(tǒng)、量液系統(tǒng)(定量進樣)、獨立多通道開關氣阻、穩(wěn)流器呼吸管等,是利用載氣氣源壓力和電子元器件進行工作的自動化體系,電子程序——時間控制器等都裝置精巧,性能優(yōu)于全電動自動化體系。
?、?自動化程度高:只用一個啟動鍵,輕按一下即可完成進樣、發(fā)生、測定、清洗全過程,可以與主機聯(lián)機自動讀數(shù)(主機須有此功能)。
?、?*的電熱石英吸收管(原子化器):裝置小巧(weiyi可用于塞曼型主機上的吸收管),升溫快速,安裝方便,溫度穩(wěn)定,隨意調節(jié),使用壽命比火焰加熱長10倍以上,免去燃料消耗,只要溫度降下來即可迅速改變分析方式。新型材料安全保護套,牢固可靠。
?、?分析性能(靈敏度、檢出限、穩(wěn)定性、工作效率)*:靈敏度,大部分可測氫化物元素優(yōu)于1ng/mL/1%A,例如砷優(yōu)于0.15ng/mL/1%A;相對標準偏差(RSD):廠控指標小于3%;單次測定時間約25-35秒。
?、?適應性強:所有國內外新老型號原子吸收主機都可配用。
?、?可靠性高:故障率低,基本沒有易損件。
?、?重量輕體積小:凈重約2.5kg,長250mm、寬175mm、高m190m。
?、?可適用多種讀數(shù)方式:峰高讀數(shù)(最好采用此種方式),峰面積讀數(shù),連續(xù)讀數(shù)。
?、?溶液用量少-試樣溶液1-2.5mL(包括清洗);pengqinghuajia溶液1-1.5mL;載液4-7mL。
?、查_箱驗收
2.1.開箱后請按裝箱單核對器件,如有問題請及時與廠家聯(lián)系。
2.2.如在冬季運輸,呼吸管內的水已經放出,請按9.2方法向呼吸管內注入蒸餾水,如運輸中不會結冰,呼吸管內的水沒有放出,但在前面板呼吸管上口的通氣管上夾有夾子以防止水流入其他部分,使用前取下此夾子(查看軟管應彈起開通),以后發(fā)生器使用存放不可傾斜120度以上。
2.3.收到的儀器外觀有較大的磕碰、劃痕、玻璃器件有損壞、物件有損壞請及時與生產廠家聯(lián)系。
?、?strong>氫化物發(fā)生器廠家放置和安裝
3.1發(fā)生器應安裝在主機燃燒室左側或右側,避開輻射熱。
3.2前面板,見第11頁正面圖。后面板,見第10頁背面圖。
3.3電熱石英吸收管的安裝:先將兩個圓型瓷管從石英管的兩邊套向中間,將電熱絲頭分別從兩頭拉出,穿進兩頭的縫隙中,將不銹鋼卡箍中的圓孔先穿過石英吸收管的細支桿,再將兩個圓瓷護套對在一起,用兩個螺絲在卡箍上的圓孔固定。再將接線瓷柱套在石英管細管上,將電熱絲緊固在接線柱兩端,將不銹鋼卡箍下插片插入燃燒縫內(見第10頁安裝圖)。
3.4石英管瓷柱外端用我公司所配電線連接,另一頭與發(fā)生器背面石英管電源連接。所有準備工作做好后,再將發(fā)生器電源線通電(注意電熱絲與主機體不要有短路)。
3.5請按安裝順序(第36頁),安裝圖(第18和21頁)和使用說明書安裝本發(fā)生器。
⒋原子吸收分光光度計(主機)的準備
4.1.按原子吸收生產廠家使用說明書打開原子吸收主機。
4.2.光源:根據(jù)所要測的元素安裝空心陰極燈,一般用普通空心陰極燈(2電極),如果能量較弱建議用高性能空心陰極燈(3電極),我公司有售,可增加強度、提高靈敏度、穩(wěn)定性、減少臨近譜線的干擾。
4.3.光譜通帶寬度:普通燈用0.4nm,高性能燈可增加到1-2nm(仍有高靈敏度而強度提高許多倍)。
4.4.讀數(shù)方式(請參看原子吸收主機使用說明書)。
?、欧甯叻ǎ?lián)機自動,也可在讀數(shù)哨音響后手按主機讀數(shù)鍵,設積分時間15-20秒,或目視讀最大值或用記錄議。
?、品迕娣e法-設延遲讀數(shù)時間3秒,積分5-8秒,哨音響后按讀數(shù)鍵開始延遲并讀數(shù)。
?、沁B續(xù)法(對于我公司來說,不建議此法)-主機設延遲讀數(shù)時間,將延遲讀數(shù)時間調到出現(xiàn)最大吸收時間約4-8秒(參看吸收曲線示意圖,見檢測圖檢查記錄),哨音停止后按主機讀數(shù)鍵開始計時,到時瞬時讀數(shù)或積分讀數(shù),(積分時間1-3秒)。如主機沒有延遲讀數(shù)功能,可在呼吸管上標出水面下降到出現(xiàn)最大吸收的標線,水面下降到此標線時瞬時讀數(shù)或積分讀數(shù)。也可將積分時間設定為0.5秒,連續(xù)讀數(shù)次數(shù)設為30次,哨音響后按讀數(shù)鍵開始讀數(shù),完成后取30次中最大讀數(shù)。
4.5.零點的調節(jié):有峰高法讀數(shù)的主機,通常都可在按讀數(shù)鍵后瞬間先自動調零,如不能自動調零可以在哨音結束前先按調零鍵(調零時間應小于2秒),再按讀數(shù)鍵,如沒有自動調零功能或調零時間大于5秒,只能手動調零,可在按啟動鍵后即按調零鍵。測3-5次調一次,或在基線漂移不在零點時調零。
4.6電熱石英吸收管的位置調節(jié):安裝吸收管之前先調燈的位置到能量最佳,將吸收管插片插入燃燒縫內后,再調燃燒器的上下,前后和角度,將能量損失降到zuidi,使能量最大限度通過吸收管內。
4.7石英管安裝后能量會有損失,在石英管通電、氮氣開通后原子吸收主機的燈能量都會有變化,所有準備工作完成后還要檢查調整燈能量,使之達到工作要求。
?、蛋l(fā)生器的工作條件
5.1氣源-調壓器輸出壓強為0.25MPa(已調定),請使用隨機配備的鋼瓶減壓器。使用時先打開鋼瓶總開關,再打開輸出開關(藍色或黑色)。停用時應關閉鋼瓶氣源。
5.2電熱石英吸收管的溫度-電熱石英吸收管通過供電電壓控制它的溫度,多數(shù)氫化物元素的原子化溫度在900度左右(發(fā)橙紅色光),用100-120V電壓即可,可通過發(fā)生器背面電壓(溫度)調節(jié)鈕調節(jié),塞曼型主機專用石英管電壓應在50-100V范圍內調節(jié),PE型和GBC型直接用220V電壓(靈敏度稍低)。測定汞仍用同樣吸收管,但不通電加熱(主機需通電)。
5.3載氣流量-可在150-300ml/min之間試驗優(yōu)選,一般為200ml/min。
5.4室溫-zuidi室溫應在15℃以上,室溫高靈敏度較高,反之則降低。
5.5廢液管下口必須在水面以上,不需水封,必須保證管路順暢。
5.6所有氫化物元素在測定過程中必須注意元素的價態(tài),價態(tài)不符將沒有靈敏度或是靈敏度很低,價態(tài)的還原在本說明書后面的制定分析方法中有介紹。
5.7所有氫化物元素在測定過程中,酸度非常重要,酸度不符將對靈敏度和穩(wěn)定性造成很大影響,具體各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介紹,或參考有關資料。
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