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  比表面積實驗儀動態(tài)法

本機采用動態(tài)流動色譜法測定樣品表面吸附的氮氣量，其原理是采用一個氮氣濃度傳感器，把含N₂ 一定比例的氦-氮混氣通入濃度傳感器的參考臂，然后流經(jīng)樣品管，再進入傳感器的測量臂，當樣品不發(fā)生氮氣吸附或脫附現(xiàn)象時，流經(jīng)傳感器的參考臂和測量臂的氮氣濃度相同，這時傳感器的輸出信號為0，當樣品發(fā)生氮吸附或脫附時，測量臂中的氮濃度發(fā)生變化，這時傳感器將輸出一個電壓信號，在電壓 - 時間坐標圖上得到一個吸附或脫附峰，該峰面積（A）正比于樣品吸附的氮氣量，由此便可測定樣品表面吸附的氮氣量。

2．3 “直接對比法”快速測定比表面積

    本機備有三種經(jīng)*機構(gòu)標定了比表面（Sg₀）的標準樣品，每次測量時，先測定標樣的吸附峰面積（A₀），再測出被測樣品的吸附峰面積（A_X），通過下式直接求出被測樣品的比表面積(Sgx)

    Sgx=     A_X W₀   Sg₀           …………………………………………(3)                                

                     A₀ W_X

W₀和W_X分別為標準樣品和被測樣品的質(zhì)量（g），這是最簡捷的測量方法。

2．4  BET比表面的測定方法

“直接對比法”測定比表面積有一個局限性，即被測樣品與標準樣品的吸附特性必須一致，否則測定的性會受到影響。BET比表面的測定方法則沒有上述的局限性，被廣泛的采用。在公式（2）中已知，用氮吸附法測定比表面時，必須知道粉體表面對氮氣的單層吸附量Vm ,而實際的吸附量V并非是單層吸附，通過對氣體吸附過程的熱力學與動力學分析，發(fā)現(xiàn)了實際的吸附量V與單層吸附量Vm之間的關系，這就是*的BET方程：（公式4）

其中   V   單位重量樣品表面氮氣的實際吸附量，以體積表示（ml）

Vm  單位重量樣品形成單分子吸附層所對應的氮氣量，以體積表示（ml）

BET方程適用于（P／Po）在０.05 ~ 0.35 的范圍中，在這個范圍中用P/V(Po-P) 對 (P/Po)作圖是一條直線，而且1 /（斜率+截距）= Vm ，因此，在０.05 ~ 0.35 的范圍中選擇4～5個不同的(P/Po)，測出每一個氮分壓下的氮氣吸附量V , 并用P/V(Po-P) 對 (P/Po)作圖，由圖中直線的斜率和截距求出Vm，再由下式求出比表面  S = 4.36×Vm ／W　。

在BET方程中，C是反映材料吸附特性的常數(shù)，C越大吸附能力越強。把BET方程改寫，可得到如下公式：

V/Vm=[P/(Po-P)] / {(1/C)[1-(P/Po)]+(P/Po)}    ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（5）

V/Vm 實際上即表示氮氣在樣品表面吸附的層數(shù)，它是由C和(P／Po)決定的,C值越大,吸附層數(shù)越大。用BET比表面的測定方法,不僅可以測出比表面,而且可以得到C值,了解材料的吸附特性,因此具有更大的意義。

     BET比表面測定的單點法：在絕大多數(shù)條件下，由于C值都比較大，因此BET圖中直線的斜率都很小，該直線可看成是通過坐標原點的直線，這時只要在0.05~0.35范圍內(nèi)選擇一個（P/Po）,做一次試驗,求得一個吸附量V,在P/V(Po-P)-(P/Po)圖上將該點直接與原點相連,得到的直線的斜率的倒數(shù)即為Vm,由此求出比表面. 單點法測出的比表面誤差在5%左右，也是一種較理想的快速測量方法。

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