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原子吸收分光光度計常見問題與解決方法
閱讀：8037 發(fā)布時間：2020-6-5
一.原子吸收分光光度計在使用中易出現(xiàn)毛病的是哪個部位?怎樣解決呢?
易出現(xiàn)問題的：
1進樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器)：進行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)。
2光源能量不夠：調(diào)整陰極燈*位置，燃燒器的高度及前后位置。
3氣體泄露：根據(jù)不同情況進行消漏。
二.火焰法原吸基線不穩(wěn)，如何解決呢?
1.可能是燈的問題，預熱時間加長或換燈試試。
2.檢查一下電源,好有凈化穩(wěn)壓器。
3.換個別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測器問題，換個同樣元素的燈，可以檢查燈座的問題。
4.靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當然指的是外光路。
三.因樣品濃度可能太低，測量時讀數(shù)為負值，應怎么解決?
1.造成A值為負是因為樣品濃度太低，機器根本檢測不到樣品的信號，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進方法為：
(1)富集樣品后再做。
(2)改變測量的方法。
(3)更換噪聲小，檢出險低的儀器。
2.剛點火測應靈敏度高，過段時間靈敏度下降并達平衡，所以負信號不會轉為正信號的。
出現(xiàn)負信號可能是對空白問題重視不夠，用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，可以看一下，工作曲線的截距是負的。對溶劑及水的純度檢查一下。
四.原子吸收進樣不通暢，是不是霧化器損壞?怎樣判斷?
1.更換毛細管并不能清除霧化器的堵塞，還有仔細看看重新安裝霧化器時安裝的配件位置是否得當。
2.霧化器一般是不會壞的，一定是吸入雜質(zhì)顆粒堵了，可以用空氣反吹，同時輕輕振動金屬部分。
3.只通空氣,大拇指堵住毛細管口,松開,堵上,數(shù)次后可沖通吸樣的管路。
4.當旋轉撞擊球的位置，使噴出的霧呈直線向前散射。如果是堵了聲音會和平常的時候有明顯差別，火焰也會有變化。
五.原子吸收的自吸收扣背景和氘燈扣背景有何不同?
氘燈是連續(xù)光源扣背景,由于能量限制,一般用于紫外波段180-350nm背景,由于氘燈背景校正采用兩種光源,因此從平衡能量,光路重合方面不一定是*的,從而影響校正的效果.自吸是用大電流使發(fā)射線產(chǎn)生變寬來測量背景的,可以適合全波段校正,在校正過程中用同一光源,因此批面了氘燈兩種光源對校正的影響,由于自吸收與各元素的本身物理性質(zhì)有關,因此對有些元素來說用自吸收校正靈敏度不是太好。
六.在石墨爐法的分析操作中，怎樣才能更好的控制污染源?
1.容器：不論怎么做都要洗干凈。
2.水：選擇用去離子水。
3.酸：對比幾家的效果,一般經(jīng)常用一家生產(chǎn)的。
4.ppm級以上的測定好容器，用后用稀酸泡著，用之前倒出，用完后再倒進去。