CP-oaTOF-MS檢測進出口煙葉和卷煙中重金屬和微量元素

       吸煙與健康問題一直受到廣泛關注，吸煙與日益蔓延的死亡和疾病流行高度相關。目前，已有不少國家對煙草中微量元素和重金屬元素的檢測及相關領域展開研究。建立統(tǒng)一、快速、準確的煙草中微量元素和重金屬檢測方法，是我國煙草行業(yè)亟待解決的重要研究之一。 本研究采用HNO_3-H2O_2密閉消解體系，微波消解前處理樣品、電感耦合等離子體直角加速飛行時間質(zhì)譜法（ICP-oaTOF-MS），同時測定煙葉和卷煙中微量元素和重金屬。測定了50份煙葉中（國內(nèi)21份、國外29份）鍺（Ge）、硒（Se）、錳（Mn）、鋅（Zn）和鐵（Fe）等5種微量元素和砷（As）、鎘（Cd）、汞（Hg）、鉛（Pb）、銅（Cu）、鉻（Cr）和鎳（Ni）等7種重金屬元素含量。同時測定了17份進出口卷煙中（出口8份、進口9份）鋅（Zn）、鐵（Fe）、錳（Mn）和硼（B）等4種微量元素和銅（Cu）、鉛（Pb）、鎘（Cd）、鎳（Ni）、鉻（Cr）和砷（As）等6種重金屬元素的含量。對稱樣量、微波消解及質(zhì)譜檢測參數(shù)、同位素及內(nèi)標、方法準確性及可行性進行了研究，確定了實驗的條件。分析了上述國內(nèi)外煙葉中12種元素、進出口卷煙中10種元素。 結(jié)果表明，利用微波消解前處理樣品、電感耦合等離子體直角加速飛行時間質(zhì)譜法能同時測定煙草及煙草制品中多種元素，采用國家標準物質(zhì)驗證了該方法的準確度、精密度，對回收率、標準曲線及檢測限、重現(xiàn)性及穩(wěn)定性等。本方法適合對濃度低至ng/L級超痕量組分的檢測，具有簡便快速、準確、精密度高(0.396%)、標準曲線的相關系數(shù)高(0.9999)、檢測限低(0.083μg/L)、回收率高(108.52%)、重現(xiàn)性及穩(wěn)定性好（3天內(nèi)RSD0.15%～5.576%）等優(yōu)點，可用于煙葉重金屬的檢測及質(zhì)量控制，對于判斷煙株的豐缺情況、鑒別和判斷煙葉制品的品質(zhì)具有一定的意義。

對于微波的作用原理，一般認為其具有“熱效應”，即微波加熱和傳統(tǒng)加熱有著本質(zhì)的區(qū)別：微波加熱的本質(zhì)在于材料的介電位移或材料內(nèi)部不同電荷的極化以及這種極化不具備迅速跟上交變電場的能力。微波中的電磁場以每秒數(shù)億次甚至數(shù)十億次的頻率轉(zhuǎn)換方向，極性電介質(zhì)分子中的偶極矩的轉(zhuǎn)向運動來不及跟上如此快速的交變電場，引起極化滯后于電場并且極化產(chǎn)生的電流有一于電場相同的相位分量，導致材料內(nèi)部摩擦而發(fā)熱，試樣溫度急劇上升 ^[1] 。微波加熱過程中能量通過空間或介質(zhì)以電磁波形式來傳播，這種加熱方式稱為“體加熱”或“內(nèi)加熱?？梢娢⒉訜崾请妶瞿芰可钊氲轿锪蟽?nèi)部，直接作用于物質(zhì)分子使之運動而發(fā)熱，有可能在某些物質(zhì)上形成比周圍溫度更高的“熱點”。微波也具有“非熱效應”，即除熱效應以外，微波還具有電效應、磁效應及化學效應等。

微波具有反射、透射、干涉、衍射、偏振等特性。

微波消解技術具有樣品分解快速、*，揮發(fā)性元素損失小，試劑消耗少，操作簡單，處理效率高，污染小，空白低等顯著特點，深受分析工作者的歡迎，被譽為“綠色化學反應技術”。