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技術(shù)文章

DSC試驗(yàn)條件-TA儀器差示掃描量熱儀

閱讀:895          發(fā)布時(shí)間:2021-3-23

DSC差熱掃描分析儀試驗(yàn)條件主要考慮以下幾個(gè)方面:

  • 溫度范圍:如之前DSC儀器可選溫度范圍所講,溫度應(yīng)低于樣品分解溫度,并考慮其它相關(guān)因素;

起點(diǎn)溫度應(yīng)至少低于所關(guān)心轉(zhuǎn)變溫度減去試驗(yàn)至少2分鐘所升的溫度,如加熱速率為5/min,所關(guān)心的轉(zhuǎn)變溫度可能在80℃,則起點(diǎn)溫度至少應(yīng)該為70℃(80-5*2)或更低;

  • 樣品量:10-15mg,目標(biāo)是測(cè)試數(shù)據(jù)中所關(guān)心的轉(zhuǎn)變熱流變化范圍在0.1~10mW之間,固體樣品盡量為薄片;
  • 加熱速率,Q系列DSC高可控加熱速率可達(dá)200/min,但實(shí)際多數(shù)應(yīng)用所選加熱速率在30/min以內(nèi),如有些客戶測(cè)試Tg點(diǎn)選用20/min的加熱速率;

需注意,加大樣品量和加熱速率,可提高DSC測(cè)試的靈敏度,但這樣會(huì)降低分辨率,需要對(duì)此進(jìn)行權(quán)衡取舍。

  • 吹掃氣體(Purge Gas)及流量: Q系列DSC可接兩路吹掃氣體,試驗(yàn)過(guò)程中克實(shí)現(xiàn)氣體切換,根據(jù)需要可以接通氮?dú)?,氬氣,氦氣,空氣和氧氣中的兩種,推薦流量值為50ml/min。

 

如果有相應(yīng)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn),則應(yīng)該按照相應(yīng)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)選擇設(shè)定試驗(yàn)條件,如GBIPCASTM相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。在報(bào)告測(cè)試結(jié)果時(shí),測(cè)試條件需作為報(bào)告的一部分。

 

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