水熱合成反應釜
水熱合成反應釜又名高壓消解罐、壓力溶彈、聚合反應釜、晶化釜、聚四氟乙烯高壓罐等,主要分為:螺紋式水熱釜、快開式水熱釜、法蘭式水熱釜等,水熱釜是實驗室常用小型反應容器,可用于小劑量合成反應、納米材料的溶劑熱合成、強酸或強堿在封閉環(huán)境帶壓合成來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的,原子吸收光譜及等離子發(fā)射光譜等分析中的溶樣預處理。是測定微量元素及痕量元素時消解 樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機物等。
水熱合成反應釜的操作方法
①將反應物倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯,并保證加料系數(shù)小于0.8.。
②確保釜體內(nèi)下墊片放入,然后放入聚四氟乙烯內(nèi)襯和上墊片,先擰緊釜蓋,然后再扳桿插入上蓋凸頭部的孔內(nèi)至釜蓋擰緊為止。
③將水熱釜合成反應釜放入加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需費用溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)
④當確認釜內(nèi)溫度低于反應物系種溶劑沸點(室溫下)后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應結(jié)束將其降溫時,也要嚴格按 照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應釜的使用壽命,用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。
⑤水熱反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將 其碰傷損壞
水熱反應釜使用注意事項
水熱反應釜使用前請仔細查閱所使用溶劑在反應溫度下的飽和蒸汽壓,確認不會超過水熱反應釜的極限允許使 用壓力方可使用。
在使用PF系列水熱反應釜時,因釜體內(nèi)膽材料為PTFE/PPL材質(zhì),高溫高壓環(huán)境下有一定的壓縮性,初次使用不宜過度旋緊釜蓋,避免在高溫高壓下熱漲擠壓導致釜體內(nèi)膽嚴重變形
3、當水熱反應釜釜使用溫度超過150℃時,建議擰緊釜蓋前,在螺紋處涂抹一層高溫鋰基潤滑脂,防止高溫下不銹鋼螺紋咬死現(xiàn)象。
4、禁止在以下情況下使用水熱合成反應釜:
a.溶劑的沸點低于60℃(如:C4H10O、丙酮、二氯甲烷等);
b.反應過程中會產(chǎn)生大量氣體;
c.物料具有易燃、易爆特性或毒性程度為極度、高度危害(參見:“HG 20660-2000 壓力容器中化學介質(zhì)毒性危害 和爆炸危險程度分類”)。